那拉曲坦分离度混标

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  • 同样的混标液,同一根色谱柱,同样的色谱条件,在不同仪器下的分离度

    同样的混标液10ug/mL(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸),同一根色谱柱C18柱,同样的色谱条件:(甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95),流速1.0mL/min,在不同仪器下的分离度不同,效果还差挺多的:使用Waters2695e的糖精钠与脱氢乙酸分不开,而且脱氢乙酸还拖尾的厉害,而使用安捷伦1100的液相,这五个混标却分的不错,能实现基现分离,请问各位版友这个是什么原因造成的,

  • 【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中,分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型,通过3个平行实验的在线混合过程,结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程,有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];分析模型;混合均匀度;在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来,全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外(Near infrared,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])光谱分析技术因其快速,无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分,是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法,紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测,并且等待检测结果所需的时间也比较长,工作效率比较低,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测,连续记录不同混合时间内混合物的光谱图,建立数学模型对采集数据进行分析,从而判断各组分之间是否已经达到质量均一,工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程,从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠(13102041,山东瑞阳制药有限公司)舒巴坦钠(SS201310-26,江西东风制药有限公司)[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](美国ThermoFisher公司),附有积分球采样模块;RESULT采样软件;电子分析天平(Sartorius BT224S,德国);TQ数据处理软件;表面皿;药匙;自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g,美洛西林钠固体原料药40.00g,以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品,进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分(API)定量分析模型监测和基于移动块标准偏差(MBSD)的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型,当达到混合终点时,API的含量趋于一定值,可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测;后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为:连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为:首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n(即移动块的宽度),当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积(或最大峰高、平均峰高等)的标准差,当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除,计算最近n张光谱的标准差,如此类推,最终得到随时间变化的光谱的标准偏差,根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中,然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面,采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合,采集得到混合过程的原始光谱,同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup],每张光谱扫描次数4,混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集,光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup],每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测,得到在线混合过程数据进行分析,以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量,判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法,本研究中MBSD法定性建模的参数为:选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup](称为Region1)及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup](称为Region2);用于计算光谱偏差的光谱的条数为5(即移动块的宽度为5)。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化,因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1,当达到混合终点时,舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测,分别对3次实验结果进行分析,以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱,由图中可知,处于下面的光谱较稀疏,可能属于混合刚开始的阶段,光谱会有较大的差异;处于上面的光谱较密集,其原因为随着混合的不断进行,光谱间差异越来越小,所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图,其中M1为全光谱建模的峰面积变化,M2为Region 1(5275.6-4806.3cm-1)的峰面积变化,M2为Region 2(7096.76-6344.66cm-1)的峰面积变化,由峰面积的变化图可知,混合过程的前100s其变化较为明显,M1不断升高,M2和M3(7096.76-6344.66cm-1)不断下降,之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图,由图中显示在混合的初期阶段,尤其是前100s左右,四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势,在200-300s间四个参数有稍微较小的波动,此后随着混合过程的不断进行,表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小,模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右,舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀,达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段,此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差)[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量,看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值,6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右,说明混合较为均一,但是最大的值达到了22.41%,可能是由于混合装置过于简陋,加上是人为搅拌进行混合,不能达到很好的混合,部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面,初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱,其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似,混合初期光谱变化较为明显,随着混合的进行,光谱差异变小,光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图,由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度,随着混合的不断进行,峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center](a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积)[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图,由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时,舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化,全光谱峰面积的标准偏差(Full Range STD)在200-400 s间有较为明显的波段,此后随着混合过程的不断进行,四个参数变化范围均变小,模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段,此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差)[/align]当达到混合终点时,采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,检测混合过程是否达到均一,表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值,由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右,说明混合较为均匀。同时,由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等,各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱,由图中可知,得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果,即混合的初期光谱差异大,因此光谱较为稀疏(偏下方的光谱),随着混合的进行,光谱间差异变小,光谱变得密集(偏上方的光谱)。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值,由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化,100-200s间峰面积有着明显的变化,但是变化幅度没有前100s大,200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段,峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center](a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积)[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图,其变化趋势和峰面积的变化趋势相似,前100s变化幅度较大,100-200s间也有较为明显的变化,但是变化幅度不是很明显,200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定,说明此时光谱差异变小,混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差)[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值,由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右,但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异,测得的最小值为17.80%,其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀,一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差,可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性,当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时,其标准偏差的变化幅度也较大,因此两者均可以用于混合过程的在线监测,证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中,分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型,然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱,实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程,结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程,有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外,MBSD法因为无需进行一级数据的采集,方法较为简单且容易理解,目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性,在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点,而且可以实现过程的实时在线监测,让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.

  • 荧光标记DNA探针在细胞核混悬液杂交中的应用

    (1)细胞核的分离: 将培养的细胞制成细胞混悬液,或以胰蛋白酶消化法于培养盖上收集培养细胞。应用MgSO4染色分离方法分离细胞核(Van den Engh et al 1986, 在Traok和Van Den Engh 34章 )。细胞混悬液浓度为5×106/ml。利用RNA酶消化后,使核从细胞分离,细胞核混悬液浓度为4~5×106细胞核/ml。(2)细胞固定和酸的处理:在5 ml试管内加冷的100%酒精不断旋转以达到满意的固定。在冰上停留10 min。在4 ℃离心(×150 g)10 min。重复加三次冷的100%酒精入试管内,离心,倾去。置于冰上10 min,再离心。然后加入相当核悬液1/2量的0.1 n HCl , 0.5% Triton X-100。室温停留10 min。加入IBM-0.25%Triton X-100(IBM配方:50 mmol/l KCl, 10 mmol/L MgSO4, 5 mmol/L HEPES pH8.0)。再离心,重复IBM漂洗(这时细胞核可在不染色情况下,以荧光显微镜观察)后,以2×SSC-0.1%Tween漂洗1×3min,继之加入等量2%的多聚甲醛在1×PBS-5 mmol/l MgSO4。在室温静置站立10min。倾去上清液,加IBm -Triton X-100漂洗,离心,使细胞核混悬液最终浓度为108/ml,(可用IBM-Triton X-100稀释约50倍,在血球计数器计数),混悬液镜检应含单个,完整的细胞核。(3)细胞核混悬液杂交①配制杂交混合液:甲酰胺5份,20×SSC1份,50%硫酸葡聚糖2份,pH调至7.0。此原液(stock solution)可贮存在4 ℃冰箱内。应用时加1份10 mg/ml鲱鱼精子DNA(herring sperm DNA)。②混合1 μl的细胞核混悬液(108/ml)与18μl的杂交混合液,充分混匀。将此19 μl混合液移入1.5 ml容积的Eppendorf 管中(核含量约为105)。③加入100 ng/每管的AAF标记DNA探针(如为生物素标记DNA探针浓度为20~40 ng/每管)。④置70 ℃10min使DNA探针和核DNA变性。⑤和组织切片与DNA探针杂交方法相较,不同的是在加热变性后切勿置冰上迅速冷却以终止反应,而应迅速转入37 ℃孵育过夜。(4)杂交后漂洗在每管中加入1.25 ml 50%甲酰胺-2×SSC(pH7.0),在42 ℃静置10~15min。偶尔旋转以助混匀。冷却至室温。加100 μl经dimethylsuberimidate(DEMS)处理的血细胞(107/ml)混匀,离心,室温,10min,轻弹试管使沉淀的小块散开,加入1.25 ml 2×SSC(pH7.0),42 ℃,继之,静置于室温10~15min,如前离心,再加1.25 ml IBM-Triton X-100,室温静置5min,离心。注:DEMS处理红细胞方法:经漂洗并离心去除白细胞和血清的红细胞在盐液如PBS中,细胞含量为108/ml,以K2CO3和DEMS溶液处理3次,第1次:K2CO3为20 mmol/L,DEMS为3 mmol/L,以后2次:K2CO3依然为20 mmol/L,而DEMS为10 mmol/L。在应用前将K2CO3和DEMS液混合加入红细胞混悬液中。在最后2次漂洗液中,应用100 mmol/l K2CO3将pH调至9~10。在25 ℃,15min后,加入50 μl,100 mmol/l 的柠檬酸(citric acid)/每ml细胞混悬液的浓度以达固定红细胞的目的。固定的红细胞离心倾去上清液后,用2×SSC稀释到108/ml,加0.1%叠氮钠可在4 ℃保存至少1年。(5)AFF标记的荧光显示:加200 μl的PBS含0.05%Tween和2%正常血清(NGS),轻轻振荡混匀,室温静置10min,加20 μl 1:100的单克隆抗AFF抗体,37 ℃孵育45min,加1.25 ml的PBS-Tween,室温静置10min,加20间歇性振荡,离心,倾去上清液,加200 μlPBS含0.05%Tween –2%NGS,振荡,室温静置10min,加20 μl的羊抗小鼠–FITC荧光标记抗血清,稀释度1:100~1:300。孵育于37 ℃ 45min,加1.25 ml PBS –Tween,室温静置10min,离心,倾去上清液。(6)生物素标记探针的荧光显示:加200 μl 4×SSC含0.1%Trion X-100 和5%BSA。室温静置10 min后,加20 μl抗生物素标记FITC抗血清15 μg/ml,孵育在37 ℃ 30min,以1.5 ml 4×SSc –0.1% Trion X-100洗1次,加入1.25 ml IBm –Triton X-100,室温静置10~15min,间歇振荡、离心。(7)荧光显微镜观察:将细胞核混悬液稀释于250 μl的IBM-Trion X-100中,轻加振荡混匀。为抗荧光褪色可加等量的抗褪色溶液至载片上的细胞核涂片上,选择适当的激发波长观察。(8)流式细胞计:将750 μl的细胞核混悬液通过流式细胞仪(Flow cytometry, FCM),DEMS处理过的红细胞作为对照(Df 530/30nm, Omega ·Optical Inc, Brattleboro, VT)。

那拉曲坦分离度混标相关的方案

  • 混凝土和水泥浆的屈服应力测试——塌落度实验
    混凝土是世界上应用最多的人造材料。这类材料最重要的一个性能被称为“可使用性”,其概念是指新鲜的(塑性)混凝土可以通过适当的方法(比如振动)填充到模具中而不降低其质量的能力。可使用性取决于很多条件,比如其他物质在水中的浓度,聚集情况(形状和尺寸分布),水泥的含量及水化时间,并且可以通过化学添加剂进行调控,比如使用高效增塑剂或者增加水含量。然而,过多的水会出现很多问题,比如表面出现水纹,强度下降或者砂石分离等,导致质量下降[1]。其使用性可以通过混凝土塌落度实验来进行测试,这是一种非常简单的测试新鲜混凝土塑化能力的方法,符合ASTM C 143 [2]或者EN12350-2 [3] 测试标准。这个实验的通常将新鲜混凝土放入喇叭状的塌落度桶里来进行评价。首先将桶的大口朝下放在一个平整的,非吸附性表面,分三次填装新鲜混凝土,每次填装后用捣锤捣实后, 抹平。然后拔起桶, 混凝土因自重而产生塌落。然而,近年来的工作表明通过流变的方法测试新鲜混凝土的屈服应力是最快最简单与其塌落度相关联的方法 [4]。这类样品很难通过旋转流变仪用常规平行板或者同轴圆筒夹具来测量,因为在测量过程中很有可能出现壁滑以及在细小测量间隙的加样过程中出现过多样品破坏。因此,对于此类流变测试,通常推荐使用赛默飞TM 哈克TM Viscotest iQ 智能流变仪配合桨叶式夹具。
  • 混凝土和水泥浆的屈服应力测试——塌落度实验
    混凝土是世界上应用最多的人造材料。这类材料最重要的一个性能被称为“可使用性”,其概念是指新鲜的(塑性)混凝土可以通过适当的方法(比如振动)填充到模具中而不降低其质量的能力。可使用性取决于很多条件,比如其他物质在水中的浓度,聚集情况(形状和尺寸分布),水泥的含量及水化时间,并且可以通过化学添加剂进行调控,比如使用高效增塑剂或者增加水含量。然而,过多的水会出现很多问题,比如表面出现水纹,强度下降或者砂石分离等,导致质量下降[1]。其使用性可以通过混凝土塌落度实验来进行测试,这是一种非常简单的测试新鲜混凝土塑化能力的方法,符合ASTM C 143 [2]或者EN12350-2 [3] 测试标准。这个实验的通常将新鲜混凝土放入喇叭状的塌落度桶里来进行评价。首先将桶的大口朝下放在一个平整的,非吸附性表面,分三次填装新鲜混凝土,每次填装后用捣锤捣实后, 抹平。然后拔起桶, 混凝土因自重而产生塌落。然而,近年来的工作表明通过流变的方法测试新鲜混凝土的屈服应力是最快最简单与其塌落度相关联的方法 [4]。这类样品很难通过旋转流变仪用常规平行板或者同轴圆筒夹具来测量,因为在测量过程中很有可能出现壁滑以及在细小测量间隙的加样过程中出现过多样品破坏。因此,对于此类流变测试,通常推荐使用赛默飞TM 哈克TM Viscotest iQ 智能流变仪配合桨叶式夹具。
  • 雷贝拉唑钠有关物质分离-USP
    上海汉尧使用YMC-Triart C18反相色谱柱,依照美国药典相关方法对雷贝拉唑钠有关物质检测,实验结果显示各峰均拥有良好的峰型,且分离度满足检测需要。

那拉曲坦分离度混标相关的资讯

  • 火速围观 | VOC/SVOC等混标新品火热上线啦!
    初秋八月,坛墨质检新品如期而至,欢迎咨询订购!VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物:VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物,或在20℃ 条件下,蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同,可以进一步分为八类: 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物: 半挥发性有机污染物(SVOCs ),是指沸点一般在170-350℃ 之间(由于分类依据模糊,经常与挥发性有机物有交叉)、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括:二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施;本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法:待测样品经吹扫吸附收集,再加热脱附进样,气相色谱分离,质谱检测定性,内标法定量。坛墨产品:甲醇中2种内标同位素混标(80638KA);甲醇中56种VOC混标(80032GA);甲醇中57种挥发性有机物VOC混标(80911JA);甲醇中54种挥发性有机物VOC混标(80706KA);2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251KM)生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施;适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法:固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。坛墨产品:二氯甲烷中6种内标同位素混标(80119QM);二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251JMO,1000ppm);二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251JM,1000ppm) 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm);3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标(80680JD)环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施;本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法:待测样品经吹扫吸附收集,再加热脱附进样,气相色谱分离,质谱检测定性,内标法定量。坛墨产品:甲醇中3种内标混标同位素(80119QM);甲醇中3种替代物混标(80047KA);甲醇中59种挥发性有机物VOC混标(80253JA,1000ppm);甲醇中59种挥发性有机物VOC混标(80648KA,2000ppm,研发中);甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA);4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标(80680JD)环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施;本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法:待测样品乙腈超声提取,提取液经固相萃取柱净化浓缩后,进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性,外标法定量。坛墨产品:丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标(80680JD, 1000ppm);丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标(80680GD,100ppm);
  • ACQUITY UPLC M-Class系统用于微升级二维反相/反相肽段分离
    Matthew A. Lauber、 Stephan M. Koza 和 Kenneth J. Fountain目的证明ACQUITY UPLC M-Class系统和配套的色谱柱进行微升级2D-RP/ RP肽段色谱的性能和重现性。背景信息微升级LC-MS方法在蛋白质组学领域得到了日益广泛的应用。近来此方法作为Elisa免疫分析的互补技术,在分析生物药品中残留宿主细胞蛋白质(HCP)上也得到了关注和应用。采用如300 μm窄内径色谱柱能够从相对少量的样品中获得丰富的信息。同时,在此类工作中需要进行高峰容量的肽段分离,因为更高的分离效率才能更容易检出待测物。 通过多维色谱可以提高肽段分析的峰容量,二维正交的色谱分离方法相结合可提供更好的分离能力。反相/反相(2D-RP/ RP)二维色谱具有特殊的优势,通过使用具有卓越的化学稳定性和机械稳定性的亚乙基桥杂化硅胶颗粒固定相(BEH Tec hnology),第一维进行高pH反相分离,随后经过在线富集后得肽段混合物在亚2 μm颗粒的分析柱进行第二维低pH反相梯度分离(具体操作请参考以前的应用资料)。 使用配置2D-RP/RP功能的ACQUITY M-Class系统和配套的色谱柱进行复杂肽段分析,峰容量更高,重现性更好。 在本简报中,我们通过使用ACQUITY UPLC M-Class系统和ACQUITY UPLC M-Class 300 μm内径的分析柱,进一步拓展了此技术的应用和性能。通过测试不同色谱柱组和使用寿命可以看到,此系统不仅具有卓越的分离能力,还实现了绝佳的重现性和可靠性。使用ACQUITY UPLC M-Class系统和色谱柱的2D RP/RP在线二维色谱分离将是一种进行复杂样品研究肽段混合物如残留宿主细胞蛋白的理想方法,峰容量高,性能稳定可靠。下载完整应用纪要请点击: http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134779299&cid=511436
  • 中山大学在重要工业混合物分离纯化方面取得重要突破
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0efb0394-27e8-4a6b-b92a-cc01c6e37729.jpg" title=" tpxw2017-06-23-10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图. 控制不同柔性客体分子选择性吸附的策略 /p p   在国家自然科学基金项目(项目编号:21225105,21290173,21473260)等资助下,中山大学张杰鹏教授、陈小明院士及其他合作者在重要工业混合物分离纯化方面取得进展,相关研究成果于2017年6月16日以“Controlling guest conformation for efficient purification of butadiene”(控制客体分子构象实现丁二烯的高效分离)为题在线发表在Science上。 /p p   为了使产品或原料达到足够高的纯度,工业界需要花费大量时间与成本对混合物进行分离。对于分子量相似的碳氢化合物,绝大多数多孔材料选择性吸附极性更大、分子更小和具有配位能力的烯烃。因此,通常需要经过耗能较高的萃取分馏过程将1,3-丁二烯从丁烷、丁烯和异丁烯等其他C4碳氢混合物中分离,目前很难利用多孔材料优先分离得到1,3-丁二烯。该研究团队发现常温常压下将C4碳氢化合物的混合物通过亲水性多孔配位聚合物MAF-23填充的固定床吸附装置后,只有1,3-丁二烯的构象发生转变,且构象转变导致很大的构象弯曲能量损失,从而大大减弱与MAF-23的吸附。该团队利用C4碳氢化合物的柔性差别和构象变化引起的能量损失以及由此导致的与多孔材料的吸附性差别,实现了温和条件下选择性达99.5%的1,3-丁二烯的高效纯化,避免了常规蒸馏和吸附纯化过程中因加热而产生的丁二烯自聚问题,实现了反常且最优的C4碳氢化合物吸附分离顺序。 /p p   该团队致力于配位聚合物多孔材料的设计、合成、气体吸附和相关机理研究,近年来取得了系列进展,发展了多种提高二氧化碳捕获效率的策略,实现了常压、烟道气和大气环境中的多个吸附量记录 提出了利用气—固反应机理对多孔框架进行精确修饰的策略,设计合成了兼具拟铜蛋白氧气活化中心和易氧化有机配体的新型多孔配位聚合物MAF-42,可以将材料的吸附选择性改变四个数量级,适于天然气中提纯乙烷和甲烷 提出了“亲水孔道捕获疏水分子”的概念,利用超微孔表面精确排列的氢键受体高效结合极性较低的乙烷分子而非极性较大的乙烯分子,并据此合成了新型多孔配位聚合物MAF-49。常温常压下,将乙烯/乙烷混合物通过MAF-49填充的固定床吸附装置后,乙烷被选择性吸附保留,流出的乙烯纯度很容易超过99.99%。 /p

那拉曲坦分离度混标相关的仪器

  • 赛默飞世尔科技全自动水质分析仪历史:1979 年,Kone Instruments Corporation 公司研制全自动水质分析仪1984 年,第一台全自动水质分析仪诞生,并应用于水质和环境实验室1998 年,Konelab Aqua 水质分析仪在英国安装1999 年,Konelab Aqua 水质分析仪在爱尔兰安装2000 年,Konelab Aqua 水质分析仪在美国安装2002 年,Konelab Aqua 水质分析仪在欧洲获得广泛应用2003 年,Konelab Aqua 水质分析仪进入澳洲和新西兰2004 年,Aquakem 全自动水质分析仪替代Aqua 水质分析仪从2004 年开始,分立式分析系统作为一种更好的分析方法,开始在环境分析领域得到应用。分立式分析方法来自于医疗领域,早在上世纪70年代末,分立式分析系统就开始广泛应用于全血、血清和其他液体样本的临床检测。和临床实验室一样,环境实验室同样对简便启动过程、低试剂消耗、低废物产生、低维护成本、简单培训,高检测速度和灵活检测的检测方法有强烈的需求。分立式检测方法就是这种需求的理想化解决方案,它可以在同一时间对不同样本进行不同参数的检测,并且它的灵活平台更是环境实验室工作人员所需要的,因为环境分析中的样本类型更加纷繁复杂,检测方法需要不断地开发和更新,所以一个开放灵活的分析平台,更具有吸引力。分立式分析系统的最大优势在于可以长期存储多种标准曲线。典型的环境实验室中,由于样本类型和基质的复杂性,分析师往往在检测前需要针对不同样本分别进行定标后才能开始检测工作,工作量庞大且繁琐。分立式分析系统可以预存多种样本的标准曲线,可以免去检测前的大量准备工作,分析师拿到样本后可以马上开始检测。同时分立式分析系统提供很多样本位置,可以同时对多种样本的不同指标进行检测,系统软件自动控制检测流程并统筹时间。另外,Aquakem有镉还原模块的机型,样本经过镉包被的细柱后其中的硝酸盐被还原为亚硝酸盐,然后进行定定量检测。镉柱还原模块提供了一种更精密、更准确、更灵敏的硝酸盐检测方法,更重要的是这种方法能实现与其他指标的同步运行。镉柱还原力经过处理后可以重复使用,降低了检测成本。另外,Aquakem也是一个开放的系统,用户可以自定义方法、试剂、项目、参数等内容。| 技术特点:l 检测速度高达250测试/小时l 独立搅拌棒混匀装置,带冲洗站l 84个样品位,35个冷藏试剂位l 可进行最多四试剂反应的测试l 检测波长范围340-880nml 内置条码阅读器,可实现样本条码化管理l 可手工配制试剂,实时监控试剂剩余量l 全自动样品(试剂)分配器,内外壁自动冲洗l 自动预稀释和自动二次稀释功能l 可选配镉柱还原模块(硝酸盐检测)
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  • 已解决的复杂难题 ACQUITY UPLC I-Class PLUS具有业界领先的分离性能,能够使您的方法获得最高分离度和灵敏度;改善样品的表征,同时提高分析效率从而推动实验室的科学研究。 1.业界领先的超低扩散和延迟体积促进了高效快速的分离。2.超高效窄峰能够提高任何质谱仪的灵敏度,从而简化最复杂样品的表征。 扩散问题 1.利用ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统解决最复杂的科学难题。2.提供能够扩大研究的分离方法,通过降低系统扩散提高分离度。3.缩短分析时间、减少溶剂用量,还能让您在制定关键性决策时更快地访问数据。4.ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统专为满足您现有的LC工作流程而打造,它可以帮助您全面了解样品,因此在同类产品中脱颖而出。 ? 提高任何MS性能的入口 ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统专为快节奏的实验室设计,用于LC-MS起关键作用的尖端研究: 1.具有业界领先的超低残留性能,有助于提高灵敏度2.采用多维UPLC配置,可通过选择性分离改善样品表征。3.超低延迟体积,大大缩短分析时间。 ? CORTECS色谱柱带来极致峰容量 与CORTECS 1.6 μm实心核色谱柱配合使用时,ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统能够帮助科学家开创新的分离度和灵敏度水平,将色谱性能提升至全新水平。 ? 功能和优势 1.其二元溶剂混合方法的精度和准确度极佳,耐压最高可达18000 psi。两个集成式溶剂选择阀,总共可选用四种溶剂。溶剂自动压缩、内置溶剂脱气和可设置的密封清洗功能可最大程度地提高流速准确度精度和耐用性。2.样品进样多样化,满足不同应用的需求。选择流通针式进样器,最大限度扩大进样体积范围(0.1~1000 μL)。选择定量环式进样器,将进样周期时间降至最少。通过设定方法设置来实现超低残留,确保与最灵敏的质谱仪兼容。3.高通量应用的理想之选添加了样品组织器,容量可扩展至19个样品板/7296个样品。4.先进的色谱柱管理功能保证整个色谱柱的精准温度。主动预加热功能可确保将整个色谱柱的温度精确控制在4~90 °C范围内。可通过自动色谱柱切换功能采用单柱或双柱配置,或安装可选的二位阀以支持多维(二维)色谱。5.多种低扩散检测能力,专为实现真正UPLC性能而设计,通过将扩散降至最低以及优化电子元件和光路来准确定量UPLC窄峰,从而实现最高的灵敏度和重现性。6.拥有最高的色谱分离度,可最大程度减少共流干扰,提高所有质谱仪的性能。7.满足合规性要求。实验室仪器的检定旨在符合法规和质量标准(如GMP、GLP、ISO 17025、USP 1058和其它)。ACQUITY UPLC I-Class系统支持基于Waters Empower的自动化系统检定工具(SQT),可以最大程度减少年检的时间和成本。8.支持的软件有Empower、Masslynx、UNIFI和多款第三方软件包。 具体信息请登录沃特世查询
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  • 使用标准程序,获得极致性能 1.将方法转换至UPLC技术,提升实验室工作效率2.通过增强分离度,改善最复杂样品的表征3.利用先进的工具简化和精炼方法开发流程4.利用光学和质量数信息,提高样品分析的质量5.支持现有的HPLC、UHPLC和UPLC方法,满足您的实验室需求 UPLC的不同之处 ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统拥有新一代四元超高性能仪器,是分离度最高的四元LC系统。 为了获得真正的UPLC性能,要求系统扩散性(或柱外谱带展宽)能够与填充亚2 μm粒径颗粒的细孔色谱柱相关的峰宽相匹配。尽管其它系统也可能设计用于高压,但这并不意味着它们可以提供与ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统相同的UPLC性能和绝佳峰形。 通过在相同的色谱条件下运行相同的色谱柱来比较低扩散ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统和较高扩散UHPLC系统性能的差异。 将您的方法性能提升至更高水平 利用UPLC技术的优势改进现有HPLC方法。通过将您的方法扩展至UPLC,您的实验室将受益于现代小颗粒填料技术带来的高分离度、高灵敏度和快速分离。 借助新型方法转换工具(如方法转换器和色谱柱选择工具),方法升级过程变得前所未有的轻松。 发现最佳方法,获得最优结果 通用性强,帮助您的样品找到最佳色谱条件,提供更加耐用的方法。ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统的灵活性可让您自动筛选重要的方法参数,包括: 1.独立温控制柱温箱中可装载最多6根色谱柱2.Auto?Blend Plus技术帮助找到理想的pH值和离子强度3.加配集成式溶剂选择阀额外增加六条流动相管路4.11种独有的梯度模式 在甲氧氯普胺及其相关化合物的这一示例中,由于使用Auto-Blend Plus设置的pH条件不同,很容易通过ACQUITY QDa检测器来追踪峰洗脱顺序的变化。 将这些系统功能与Empower样品组生成器结合使用,可以帮助您实现完全自动的方法开发实验。借助ACQUITY QDa检测器,在评估不同方法条件时利用质量数信息追踪色谱峰移动,从而大大加快方法开发。 同时支持HPLC和UPLC方法 在您开始转换至UPLC之前,是否需要搭建能够运行HPLC方法的LC平台?ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统可同时支持HPLC和UPLC方法,这样您可以在不改变现有工作方式的情况下对实验室的未来进行投资,最终实现UPLC的高品质分离。 功能和优势 1.四元溶剂管理器(QSM)具有多溶剂混合的灵活性,可将四种溶剂按任何组合或比例混合。加配集成式溶剂选择阀,可将溶剂种类增加至九种,从而实现更高的灵活性。溶剂自动压缩功能让您在确保准确度和精密度的情况下以任意组合运行任何溶剂。2.利用直接进样实现高精度进样。流通针式设计可确保高压下针密封的准确性。进样体积范围为0.1 μL~1 mL。通过设定方法设置来实现超低残留,确保与最灵敏的质谱仪联用。3.对整个色谱柱进行精准控温。可配置1~6根色谱柱,每根都可装载在带主动预加热功能的独立温度控制区,温度范围为4~90 °C。4.低扩散检测能力。ACQUITY UPLC H-Class系统是市场上唯一配备了多种经优化后具有真正UPLC性能的检测器的四元LC系统。最小的扩散体积以及优化的电子元件和光学路径可得到最窄的UPLC峰,从而获得最高的灵敏度和最好的重现性,实现最精准的定量。5.使用Auto?Blend Plus技术,从纯溶剂或浓缩储备液的试剂瓶中直接取液,按特定的pH值和离子强度自动配制流动相,从而极大地缩短了实验准备时间。该技术与反相色谱、IEX和SEC兼容,使常规分析便于管理和执行,并精简了方法开发和方法稳定性测试,即使是pH值和离子强度的微小变化也可以进行测试,而无需人工配制每种单独的缓冲液。6.智能梯度起点,在从另一套LC系统转换方法而不改变方法梯度表时,可轻松调整系统体积差异。7.支持的软件有Empower、Masslynx、UNIFI和多款第三方软件包。 更多详情请登录沃特世查询
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那拉曲坦分离度混标相关的耗材

  • 高端炭基材料高剪切乳化机,环保水性纳米碳材高速乳化机,碳纳米管材料高剪切乳化机,碳纳米管浆液高剪切乳化机混合机,碳纳米复合母胶高剪切乳化机,液体黄金复合母胶高剪切乳化机混合机设备,超导电纳米碳材高速自吸粉混合机乳化机,炭黑高速自吸粉混合机设备
    高端炭基材料高剪切乳化机,环保水性纳米碳材高速乳化机,碳纳米管材料高剪切乳化机,碳纳米管浆液高剪切乳化机混合机,碳纳米复合母胶高剪切乳化机,液体黄金复合母胶高剪切乳化机混合机设备,超导电纳米碳材高速自吸粉混合机乳化机,炭黑高速自吸粉混合机设备 碳纳米管是一维的纳米材料,在工程材料域,碳管以其优异的物理机械性能成为聚合材料理想的填料。具有优异的力学性能、导电、导热性能,因而被认为是聚合物基复合材料理想的力学强化和功能改性材料,采用碳纳米管制成的复合材料表现出良好强度、弹性和抗疲劳性,碳纳米管也逐渐用于橡胶制品、轮胎、塑料等工业中。 但是,碳纳米管的呈纳米纤维状,自身易团聚和缠结,且碳纳米管表面为规整的石墨晶片结构,表面惰性大,与聚合物基体亲和性差,导致碳纳米管在橡胶基质中的分散性差,而且成本也高,这些限制了碳纳米管在橡胶中的规模化应用。 在橡胶工业中,将碳纳米管填充到各种橡胶基体以提高橡胶基体的性能成为研究高端橡胶产品的理想共混复合材料之一,但碳纳米管自身有着很高的表面自由能,易发生团聚现象,碳纳米管与基体间的相互作用是另一个难题,碳管表面没有任何反应官能图,碳管的惰性使其与聚合物基体间化学界面作用弱,碳纳米管对聚合物基体的改善效果难达到预期,因此制备出尺寸均匀,分散好,性能稳定的碳纳米管及其复合材料是拓展其应用域的需要。 目,在碳管的分散性及其复合材料研究中已经取得许多进展。常用的方法中是将采用表面活性剂对碳管表面改性,将其悬浮液与胶乳复合制得复合母胶,该技术在一定程度解决了碳纳米管的分散,但由于表面活性剂中其它基团的加入会降低复合母胶的性能;因此需要提供一种避免活性剂的加入影响碳纳米管与聚合物间结合的技术方案。 针对现阶段技术中存在的问题,在碳纳米管分散均匀的基础上在其表面引入羧基、羟基等官能团,避免偶联剂的加入影响碳纳米管与胶乳之间的结合。一种高分散碳纳米复合母胶的制备方法,包括以下步骤:1、将碳纳米管在分散液中剪切,制得短切碳纳米管悬浮液;2、通入氧化气体对短切碳管悬浮液氧化,制得短切碳纳米管氧化液;3、将补强材料加入短切碳纳米管氧化液,制得碳纳米管浆液;4、在碳纳米管浆液中加入偶联剂,制得复合浆液;5、将天然橡胶胶乳分散于复合浆液中,制得碳纳米管-天然橡胶复合材料;6、将碳纳米管-天然橡胶复合材料凝固、干燥制得高分散碳纳米复合母胶。 上海依肯根据市场技术需求结合多年来积累的成功案例经验特别推出ERS2000系列高剪切乳化机(混合机),ERS2000在线式高速高剪切乳化机,主要用于微乳液及超细悬浮液的生产。由于工作腔体内三组乳化分散头(定子+转子)同时工作,乳液经过高剪切后,液滴更细腻,粒径分布更窄,因而生成的混合液稳定性更好。三组乳化分散头均易于更换,适合不同的工艺应用。该系列中不同型号的机器都有相同的线速度和剪切率,非常易于扩大规模化生产。 上海依肯ERS2000系列高剪切乳化机(混合机)设备参数选型表:型号 标准流量L/H输出转速rpm标准线速度m/s马达功率KW进口尺寸出口尺寸ERS 2000/4300-100014000442.2DN25DN15ERS 2000/5300010500447.5DN40DN32ERS 2000/10800073004415DN50DN50ERS 2000/202000049004437DN80DN65ERS 2000/304000028504455DN150DN125ERS 2000/407000020004490DN150DN125高端炭基材料高剪切乳化机,环保水性纳米碳材高速乳化机,碳纳米管材料高剪切乳化机,碳纳米复合母胶高剪切乳化机,液体黄金复合母胶高剪切乳化机混合机设备,超导电纳米碳材高速自吸粉混合机乳化机,炭黑高速自吸粉混合机设备。。。需要了解更多详情请致电上海依肯机械设备有限公司 销售工程师 徐蒙蒙 182-0189-1183,公司有样机可以免费为客户进行测试验证实验。
  • XBridge OST C18 DNA与RNAi分离色谱柱
    可放大的DNA与RNAi分离,良好的产品回收率研究基因静默或用于基因敲除时,需要高纯度寡核苷酸。XBridge OSTC18色谱柱,具有极高分辨率,其柱规格设计用于满足实验室规模的分离需求,是纯化去三苯甲基(脱保护)寡核苷酸的首选色谱柱。如下表所示,XBridge OST C18色谱柱规格和操作流速的选择,主要取决于合成反应混合物的规模大小。我们建议根据寡核苷酸样品的载量选择适当的色谱柱规格,这样可使组分分辨率最大化。柱规格大概样品载量**mg***流速2.1 x 50 mm0.04 μmoles0.2 mg0.2 mL/min4.6 x 50 mm0.20 μmoles1.0 mg1.0 mL/min10 x 50 mm1.00 μmoles4.5 mg4.5 mL/min19 x 50 mm*4.00 μmoles16.0 mg16.0 mL/min30 x 50 mm*9.00 μmoles40.0 mg40.0 mL/min50 x 50 mm*25.00 μmoles110.0 mg110.0 mL/min* OST订制柱** 所列数值仅为约值,且取决于寡核苷酸的长度、碱基组成、以及所采用的“切取中心”的馏分收集方法。*** 按平均寡核苷酸分子量及合成产率估算将siRNA Duplex与其相关杂质分离开LC System: Waters Alliance HPLCColumn: XBridge OST BEH C18, 4.6 x 50 mm, 2.5 μmPart Number: 186003953Column Temp.: 20 °CFlow Rate: 1.0 mL/minMobile Phase A: 0.1 M triethylammonium acetate, pH 7.0Mobile Phase B: 20% acetonitrile in AGradient: 25–75% B in 30.0 minDetection: PDA, UV @ 260 nm
  • 寡核苷酸分离技术
    寡核苷酸分离技术合成寡核苷酸和DNA片段被应用于迅速发展的应用领域,包括作为主体或杂交探针用于治疗性制剂。沃特世寡核苷酸分离技术(OST:Oligonucleotide Separation Technology)基于BEH杂化颗粒的反相色谱柱,以及Gen-Pak离子交换柱,应对各种高分辨分析与实验室规模分离挑战所需,包括涉及各种DNA和RNA品种。沃特世OST色谱柱装有键合了C 18 的第二代杂化技术BEH颗粒。对去三苯甲基(detritylated,或称脱保护)的合成寡核苷酸样品的分离,基于成熟的离子对反相色谱法。沃特世提供1.7 μm UPLC颗粒或2.5 μm HPLC颗粒,装填以各种不同色谱柱规格,从而灵活满足各种实验室规模分离或分析的不同需求,并能实现异乎寻常的样品分辨率和卓越的色谱柱使用寿命。此外,沃特世的制造和质控测试程序,有助于确保批次之间与柱之间的性能的一致性,而无论应用的难度有多高。1、分离效率相当于或优于PAGE、CGE、或离子交换HPLC方法2、可从去三苯甲基(脱保护)的全长产物中分辨出失败序列3、可放大的柱规格,满足实验室规模的分离需求4、超长的色谱柱使用寿命,降低单次分析或分离成本5、经MassPREP OST标准品质控测试,帮助确保性能稳定对寡核苷酸混合物具有异乎寻常的高分辨率ACQUITY UPLC OST C 18 ,1.7 μm色谱柱(设计专用于ACQUITY UPLC系统)和XBridge OST C 18 ,2.5 μm色谱柱,能完全适用于离子对反相色谱法分析和纯化去三苯甲基寡核苷酸的需求。如图所示(右图),使用沃特世UPLC技术所进行的分离,具有与毛细管凝胶电泳(CGE)相媲美的组分分辨率,而且分析时间显著缩短。由于使用亚2 μm BEH技术颗粒提高了分辨力,因而有可能对大寡核苷酸序列进行分离(如将N与N-1分开)。此外,使用沃特世OST色谱柱配合质谱联用技术以及对质谱兼容的洗脱剂,有可能对与失败序列的色谱分离开的目标寡核苷酸产物的分子量特征进行定量分析。分离15-60mer去三苯甲基寡脱氧胸苷序列组(Detritylated Oligodeoxythymidine Ladder)分离去三苯甲基寡脱氧胸苷序列组,比较毛细管凝胶电泳(CGE)与离子对反相色谱方法的分离效果纯化单链RNA干扰RNA寡核苷酸的UPLC/MS分析RNA干扰(RNAi)机制的发现现在被广泛用于静默目标基因表达,这推动了对小分子干扰RNA(siRNA)分析的需求。为满足对20-25个核苷酸的小分子干扰RNA(siRNA)进行耐用的、快速的、灵敏的分析的需求,沃特世开发了一个UPLC/MS方法,运用了UPLC OST色谱柱和Synapt HDMS质谱仪。采集准确质量可对5’-截断寡聚体(寡核苷酸合成过程所产生的失败序列)以及其它一些杂质峰进行分配。质谱图中的质量的每个峰均使用MaxEnt 1软件进行去卷积化。图2给出了推测性的5’-端失败产物。对寡核苷酸母体的几乎完整序列均进行了解释。质谱分析还显示除了目标21-mer RNAi序列以外,还存在一个额外的尿苷单核苷酸。对一个21mer的RNA进行LC/MS分析不同离子对试剂对不同寡核苷酸序列分离的影响杰出的柱寿命在这些苛刻的分离条件下,填充以BEH技术颗粒的沃特世OST色谱柱显示出引人注目的柱寿命,同时还具有并保持卓越的分离性能。而在相同的苛刻分离条件下,传统硅胶基质色谱柱的使用寿命显著缩短。分离5-25mer去三甲苯基(脱保护)寡脱氧胸苷序列——进样1000针柱分辨率没有任何变化寡核苷酸分离技术(OST)柱产品一览表产品描述 粒径 孔径 柱规格 部件号ACQUITY UPLC OST C 18 * 1.7 μm 135 2.1 x 50 mm 186003949ACQUITY UPLC OST C 18 * 1.7 μm 135 2.1 x 100 mm 186003950ACQUITY UPLC OST C 18 * 1.7 μm 135 2.1 x 150 mm 186005516ACQUITY UPLC OST C 18 方法验证包** 1.7 μm 135 2.1x 100 mm 186004898ACQUITY UPLC OST C 18 定制柱* 1.7 μm 135 定制 186003951XBridge OST C 18 2.5 μm 135 2.1 x 50 mm 186003952XBridge OST C 18 2.5 μm 135 4.6 x 50 mm 186003953XBridge OST C 18 2.5 μm 135 10 x 50 mm 186003954XBridge OST C 18 方法验证包** 2.5 μm 135 4.6 x 50 mm 186004906XBridge OST C 18 定制柱 2.5 μm 135 定制 186003955* 用于配合沃特世UPLC系统使用**来自于不同批次填料所装填的三根色谱柱可放大的DNA与RNAi分离,良好的产品回收率研究基因静默、或用于基因敲除时,需要高纯度寡核苷酸。XBridge OST C 18 色谱柱,具有极高分辨率,其柱规格设计用于满足实验室规模的分离需求,是纯化去三苯甲基(脱保护)寡核苷酸的首选色谱柱。如下表所示,XBridge OST C 18 色谱柱规格和操作流速的选择,主要取决于合成反应混合物的规模大小。我们建议根据寡核苷酸样品的载量选择适当的色谱柱规格,这样可使组分分辨率最大化,使目标产物与不要的失败序列分离开得到最大回收率。柱规格 大概样品载量** mg*** 流速2.1 x 50 mm 0.04 μmoles 0.2 mg 0.2 mL/min4.6 x 50 mm 0.20 μmoles 1.0 mg 1.0 mL/min10 x 50 mm 1.00 μmoles 4.5 mg 4.5 mL/min19 x 50 mm* 4.00 μmoles 16.0 mg 16.0 mL/min30 x 50 mm* 9.00 μmoles 40.0 mg 40.0 mL/min50 x 50 mm* 25.00 μmoles 110.0 mg 110.0 mL/min* OST订制柱** 所列数值仅为约值,且取决于寡核苷酸的长度、碱基组成、以及所采用的“切取中心”的馏分收集方法。*** 按平均寡核苷酸分子量及合成产率估算将siRNA Duplex与其相关杂质分离开
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