区域熔融结晶仪

发明于1950年代，用于纯化半导体。微量精密 分离是超纯化有机溶剂的选择。这个技术：不需要溶液样品是100%覆盖的自动运作样品大小在250mg至4g之间 都是很容易纯化的只需要几分钟进行调试没有降解的化学物至少部分晶体化并被用作微量精密分离。应用包括：标准的准备分离杂质纯化激光染料、闪烁材料、有机半导体研究超纯化学物详情请查看样本，或咨询021-6662 1558 -811 夏小姐

塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定警示一使用本标准的这部分时，可能会涉及有危险的材料，操作和设备。本标准不涉及与使用有关的所有安全问题的解决办法。本标准的使用者有责任在使用前规定适当地保证人身安全的措施并确定这些规章制度的适用性。1、差示扫描量热仪（熔融和结晶温度及热焓的测定）范围GB/T19466.3的本部分规定了测定结晶和半结聚合物熔融和结晶温度及热的试验方法。2、差示扫描量热仪（熔融和结晶温度及热焓的测定）规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T、19466的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则(idtISO11357-1:1997)3、差示扫描量热仪（熔融和结晶温度及热焓的测定）术语和定义GB/T19466.1确立以及下列术语和定义适用于本部分。3.1熔融melting完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段注：这种转变也可称的熔化，在DSC曲线上表现为吸热峰。3.2结晶crystallization聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段。注：这种转变在DSC曲线上现为放热峰。对液晶，应把无定形液态用“有序液态”代替3.3C熔融晗enthalpyoffusion在恒压下，材料熔融所需要的热量，单位，kJ/kg3.4)结晶晗enthalpyofcrystallization在恒压下，材料结晶所放出的热量，单位kl/kg。3.5特征温度特征温度如下(见图1)——外推起始温度Ta,C,extrapolatedonsettemperature外推基线与对应于转变开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。——峰温度Ta，C,peaktemperature峰达到的最大值(或最小值)所对应的温度。——外推终止温度Ta，"C,extrapolatedendtemperature外推基线与对应于转变结束的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。注：用下标“m”注明与熔融现象有关的温度，下标“c”注明与结晶现象有关的温度，见图1。4、原理见GB/T19466.1-2004第4章。5、仪器和材料见GB/T19466.1—2004第5章。使用的气氛应为分析级的氮气或其他惰性气体。应使用清洁的镊子处理试样和样品皿。6、试样见GB/T19466.1—2004第6章。7、试验条件和试样状态调节见GB/T19466.1—2004第7章。8、校准见GB/T19466.1—2004第8章。9、操作步骤9.1打开仪器见GB/T19466.1—20049.1。接通仪器电源，使其平衡至少30min。使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。气体和流速有任何变化，都需要重新校准。一般采用：氮气(分析级)，流速50mL/min(1士10%)。经有关双方的同意，可以采用其他惰性气体和流速。9.2将试样放在样品皿内四见GB/T19466.1—20049.2。除非材料的标准另有规定，试样量采用5mg至10mg。称量试样，精确到0.1mg。样品皿的底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。9.3把样品皿放入仪器内见GB/T19466.1-20049.3。9.4温度扫描9.4.1在开始升温操作之前，用氮气预先清洁5min。9.4.2以20℃/min的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的热历史。通常高于熔融外推终止温度(Tefm)约30℃。样品和试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描(见GB/T19466.1-2004的附录B)测量是非常重要的。若材料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，可取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。9.4.3保持温度5min。9.4.4以20℃/min的速率进行降温并记录，直到比预期的结晶温度(Tefe)低约50℃。注1：经有关双方的同意，可以采用其他的升温或降温速率。特别是，高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度，另一方面，低的扫描速率能提供较好的分辨能力。选择适当的速率对观察细微的转变是重要的。注2：由于过冷，要达到足够低的温度变化时才能得到结晶，结晶温度通常大大低于熔融温度。9.4.5保持温度5min。9.4.6以20℃/min的速率(见9.4.4注1)进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度Tefm高约30℃。9.4.7将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样血是否变形或试样是否溢出。9.4.8重新称量皿和试样，精确到士0.1mg。9.4.9如有任何质量损失，应怀疑发生了化学变化，打开皿并检查试样。如果试样已降解，舍弃此试验结果，选择较低的上限温度重新试验。变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效。9.4.10按仪器制造商的说明处理数据。9.4.11应由使用者决定是否进行重复试验。10结果表示10.1转变温度的测定调整DSC曲线图，使峰覆盖的范围能达到满量程的25%。通过连接峰(熔融是吸热峰，结晶是放热峰)开始偏离基线的两点画一条基线，如图1所示。如果存在多个峰，对每一个峰要画一条基线。对熔融转变部分曲线，应测量每一个峰并报告下列值：—一外推熔融起始温度Teim；——熔融峰温Tpm；——外推熔融终止温度Tefm。对结晶转变部分的曲线，应测量每一个峰并报告下列值：——外推结晶起始温度Tec；——结晶峰温Tpc；——外推结晶终止温度Tefc。图2转变焓的测定10.2转变恰的测定(见图2)测量DSC曲线上的峰与10.1所作的基线之间的面积。熔融烙△Hm(或结晶焓△Hc)的值用公式（1）计算，单位为kJ/kg。△H=ABT/W×△HsWs/AsBsTs……………………（1）式中：△H——试样的熔融焓或结晶焓，单位为千焦每千克(kJ/kg)；△Hs——标准样品的熔融焓或结晶焓，单位为千焦每千克(kJ/kg)A——试样的峰面积，单位为平方毫米(mm2)；As——标准样品的峰面积，单位为平方毫米(mm2)W——试样的质量，单位为毫克(mg)；Ws——标准样品的质量，单位为毫克(mg)；T——试样在Y轴的灵敏度，单位为毫瓦每毫米(mW/mm)；Ts——标准样品在Y轴的灵敏度，单位为毫瓦每毫米(mW/mm)B——试样在X轴（时间）的灵敏度，单位为秒每毫米(s/mm)Bs——标准样品在X轴(时间)的灵敏度，单位为秒每毫米(s/mm)注1：现在的仪器可进行这种计算注2：当聚合物的固态和液态的比热容存在明显差异的情况下，可使用特殊形状的基线，如S形基线，以改进试验的结果。11、差示扫描量热仪（熔融和结晶温度及热焓的测定）精密度由于未获得足够的实验室间的数据，本试验方法的精密度尚未知道。在获得这些实验室间数据后，下个版本将增加精密度的说明。附录A给出了制标工作组对两种材料测得的数据，仅供参考。12、差示扫描量热仪（熔融和结晶温度及热焓的测定）试验报告见GB/T19466.1-2004，第10章。其中试验结果的第1项应包括下列内容：——每个峰的转变特征温度Tei、Tef和Tp值，℃，修约到整数位；——每个峰的含变△H值，kJ/kg，修约到小数点后一位。附录A(资料性附录)HDPE和PP测定结果精密度制标工作组用HDPE和PP样品在9个试验室之间进行了室间重复试验，并分别对熔融和结晶的Tei、Tp和Tef进行了精密度计算，见表A.1和表A.2。表A.1HDPE5000S精密度结果表A.2PP精密度结果

1、简介不需要溶液 样品是100%覆盖的 自动运作 样品大小在250mg至4g之间 都是很容易纯化的 只需要几分钟进行调试没有降解的化学物至少部分晶体化并被用作微量精密分离。 2、技术参数区域的数量 4个热的，4个冷的样品加热区域尺寸 大：165mm长6.1mm宽，中：165mm长4.4mm宽 125W，具有一定比例控制的铂金电阻式温度检测器温度的精度为1摄氏度，最大温度为250摄氏度。试管传输 步进马达控制，从1到90里面每小时变化电子参数 110-120 Volts or 220-240 volts @ 50-60 Hz, 400 Watts.物理参数 使用时设置电压 36.5 cm (14.375”) long X 20.3 cm (8”) high X 20.3 cm (8”) wide 5.45 Kg (12 lbs)3、技术原理在微量精密分离中，一个短的熔化的区域 在一个拉长的晶体化材料慢慢地滑行。 在固体样品穿过的熔化的区域有2个液体-固体界面，一个 熔化的界面， 一个冷冻的 界面。在融化的界面，化合物样品处于晶体化状态。在融化的界面，化合物不改变，但是在冷冻的界面，杂质一般为液相，因为杂质的晶体结构趋向于排除不真正适合晶体格子的分子。样品多次穿过熔化的区域，杂质在一头聚集集中，而另一头留下了高度纯化的有机物。 4、技术特点照片显示了MiniZone 的提纯过程。样品被 放置在一个或两个一 次性的细长的Teflon 样品试管中。这些试管 充满了样品，在两头以 输送机制夹紧。（在图片 中的两头的金属块） 输送机制使得试管慢慢 往下移动，穿过4个 温度稳定的金属块组成 的加热的和冷冻的区域。在试管往下移动了一个 热的区域，一个冷的区 域，（2厘米），输送机制 是反过来的，试管很快 地往上移动到原来的位置这样运动的结果就是熔化的和晶体化的区域慢慢移动逐渐地往上。运作下（18次再结晶），样品就被纯化了。当样品的试管被冷却，在一个典型的速度2厘米每小时，以及4个活跃区域的情况下， 每个样品都受制于每小时的纯化相传输。一般18个小时自动就能从Minizone上面取下。精粹后的样品通过简单的将试管 切成几段，就能得到样品。主要的杂质被集中在试管的一端。 5、应用包括 标准的准备 分离杂质 纯化激光染料、闪烁材料、有机半导体 研究超纯化学物