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目的 建立超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)同时测定昆明山海棠片中15种活性成分的含量。方法 采用Waters Cortecs T[size=12px]3[/size]色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mLmin[size=12px]-1[/size],柱温35 ℃,通过正负离子切换扫描,在多反应监测模式下建立昆明山海棠片中15种活性成分的含量测定方法,包括2种黄酮(儿茶素和表儿茶素)、9种二萜(雷公藤内酯三醇、雷醇内酯、雷公藤内酯二醇、雷公藤甲素、雷公藤氯内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤对醌A和雷公藤对醌B)和4种三萜(去甲泽拉木醛、雷公藤红素、雷公藤内酯甲和扁塑藤素)。结果 15种待测成分分别在各自范围内线性关系良好([i]r[/i][size=12px]2 [/size]≥ 0.999 1),加样回收率在88.36%~115.91%范围内(RSD ≤ 4.94%),含量测定结果显示,不同企业生产的昆明山海棠片中活性成分的含量存在较大差异,可能会给制剂的临床药效和安全性带来影响。结论 可用于昆明山海棠片中活性成分的含量测定,同时测定结果可为该制剂的质量评价提供参考和依据。
根茎。结论:方法简便易行、重复性好、结果准确,可作为秋海棠属药材中芦丁的含量测定方法。秋海棠药材入药建议以地上部分更为合理。
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。 方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C[size=12px]18[/size](2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.2 mLmin[size=12px]-1[/size],检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA) 和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析。 结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出 29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物。 结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考。