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色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83:5:12)为流动相;检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,浸泡过夜,加热回流8小时,提取液挥干乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 用以上方法测得的对照品峰:齐墩果酸与熊果酸分离不开,保留时间很近,请问应该怎样做才有好的效果?谢谢
RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量(药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%),一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离,即使对照品也是这样情况;在进行峰面积处理时候,两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了?还是有部分被遗漏了?这样做出来的含量达到了药典标准,只是不太清楚这样的结果到底能不能要?PS:今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06,还是这样的结果...太无奈了,分离不开下图是对照品峰形:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg
齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗?我用C18的柱子,流动相为乙腈:水=90:10,流速1.0ml/min,进样20ul,两个对照品在一个位置出峰了