异水菖蒲二醇对照品

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  • 中药传奇——九节菖蒲

    古籍《神仙传》中记载:有一次汉武帝(刘彻)上嵩山,至山顶,忽然看见眼前一人,身高二丈,耳长垂肩,仙风鹤须,气度不凡。汉武帝急忙屈万驾之尊,上前施礼并问道:“仙者是何方人士,怎么会来到这里?”   只听此老者回答说:“我是九嶷山中人也。听说中岳山(五岳之中,嵩山为中岳)山顶的石头上,生有一种草叫石菖蒲。此草一寸九节,吃了它可以长生不老。所以特地到这儿来采集它。”说完之后,突然不见了。   汉武帝刚听完老者的话就突然不见了人,心中顿时大悟,他对左右侍臣说:“这个老者并不是自己想采石菖蒲,而是特意来告诉朕的。”   《神仙传》中的这段记载虽然纯属传说,但服食石菖蒲确实可以耳聪目明、益智宽胸,去湿解毒。   《本草》中记载:“石菖蒲一寸九节者良。”宋人王敬美云:“菖蒲以九节为宝,以虎须为美,江西种为贵。”《群芳谱》记载养菖蒲的口诀是:春迟出,夏不惜,秋水深,冬藏密。又云:“添水不换水:添水使其润泽,换水伤其元气。见天不见日:见天挹雨露,见日恐粗黄。宜剪不宜分:频剪则短细,频分则粗稀。浸根不浸叶:浸根则滋生,浸叶则溃烂。”说的是栽养之道,却也道出了石菖蒲的独特个性及其与保健的关系。 另据相传,在秦朝的时候,白云山脚有个小村庄,住着一个青年人叫郑安期。他的父亲早已去世,只有一个年老的母亲,母子相依过活。郑安期幼年曾跟随父亲行医,学得一点医药知识,便在村前开了一间小店,摆卖生草药,兼替村人治病。他家里虽然贫困,但富有同情心,穷苦的人来看病,不但不收诊金,连药费也减免,因此深得当地村民的爱戴。有一年,白云山一带发生一种流行病。得病的人首先怕冷,接着发高烧,同时全身酸痛,流鼻涕,咳嗽不止。如果救治不及时,就抽筋昏迷,直至死亡。郑安期翻尽医书,试用各种药物,都没有见效,眼见一个个乡亲痛苦呻吟,悲惨死去,他心如刀割,焦躁万分。  一天深夜,郑安期为乡亲们看病回家,母亲见他神色憔悴,满面愁容,便问他近日治病的情况。郑安期唉声叹气,便把流行病越来越严重的情况告诉她。母亲听了,也连声叹息。她想了一阵,然后说:“早年听你父亲说过,医治这种流行病,最好用九节菖蒲,但这种药不容易找呀!”郑安期经母亲这一说,好像在黑暗中忽然见到一丝光明,连忙问道:“那九节菖蒲的形状是怎样的,它生长在什么地方呢?”母亲说:“听说它叶瓣如兰,茎分九节,身似匙柄,有股清逸的幽香,偏偏生长在高山大岭的悬崖峭壁上面。这种药物真难找呀,你父亲找了一辈子也没有找到,你也不必妄想了!”  郑安期是一个性格倔强的人,他心里想:“不!就算走遍天涯海角,我也一定要找到九节菖蒲,好把乡亲的病治好!”第二天,郑安期安排好母亲的生活,便背起竹筐,拿着锄头,出门去了。去哪里找呢?他想,白云山最近,应先到白云山寻找。白云山古木参天,白云环绕,流水淙淙,百鸟喧鸣,对于这一切,郑安期都无心观赏,他一心想着的,是把九节菖蒲找到手。他不停地在山上寻找,专向那些从未到过的悬崖峭壁爬去。尖锐的岩石割损了他的脚,锋利的荆棘划破了他的手,他丝毫感觉不到痛苦。他由白云山的西边走到东边,已经找了将近一天了,连九节菖蒲的影子也没有看到。   夕阳西下,暮色沉沉,郑安期感到失望了。他在崖边的一块大石上坐下来,到这时候他才感到汗水湿透衣服,肚子饿得咕咕叫,全身疲倦无力。就在这时候,忽然微风吹过,送来阵阵香气。这种香气比兰花清新,比玫瑰馥郁,使他精神一振。他立即站起来,沿着香味寻找。终于发现悬崖下二、三丈的地方,长着一棵像兰花似的植物。他往花的茎上一数,不多不少,正好是九个节,这正是九节菖蒲!刹时,郑安期高兴得跳了起来。郑安期立即过去,试着伸手去摘,但它生得很低,无法扳着。他想寻路下去,但悬崖峭壁,无路可通。看着这宝物在眼皮下面而采摘不到,他急得直跺脚。这时,他忽然发现一块岩石下,有一藤蔓植物伏地而生,便灵机一动,当即把它采集起来,扭成一股绳子那样,一头捆住岩石,一头垂落悬崖,然后自己攀着藤蔓,坠下悬崖,爬近九节菖蒲,小心翼翼地把它采摘下来。他用嘴把菖蒲咬着,用双手攀着藤蔓,想爬上崖顶。忽闻“辟拍”一声,藤蔓突然折断,郑安期跌下悬崖。正在危急的时刻,崖下升起一朵白云,顷刻间变成一只仙鹤,把郑安期稳稳托着,然后背着他飘然而去,传说他羽化成仙了。  后来,村民们沿着郑安期的足迹来到这里,找到了九节菖蒲,用它扑灭了流行病。为了纪念郑安期,人们就把他坠崖的地方称为郑仙崖,把那条小溪涧,称为蒲涧,并在那里建了一座寺庙,称为蒲涧寺,供人们拜祭。

  • 【“仪”起享奥运】中药石菖蒲

    [b][font=宋体][color=#7030a0]中药石菖蒲[/color][/font][/b][font=宋体]菖蒲入药始载于《神农本草经》,被列为上品,谓其:“主风寒湿痹,咳逆上气,开心孔,补五脏,通九窍,明耳目,出音声”,并且“久服轻身,不忘,不迷惑,延年。”[/font][font=宋体]石菖蒲以根入药,味辛、苦,性温,归心、胃经,有开窍豁痰,醒神益智,化湿和胃的功效。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]开窍豁痰[/color][/font][/b][font=宋体]石菖蒲辛开苦燥温通,芳香走窜,有开窍醒神,化湿,豁痰,辟秽的功效,常用于治疗痰湿秽浊之邪蒙蔽清窍所致之神志昏乱、癫痫呆痴者。《本草从新》谓其“辛苦丽温,芳香而散,开心孔,利九窍”。《梅氏验方新编》以石菖蒲配生姜,共捣汁灌服,专治痰迷心窍。经方以石菖蒲豁痰开窍、宁心安神者众多,如《济生方》“涤痰汤”、《温病全书》“菖蒲郁金汤”、《古今医鉴》“清心温胆汤”。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]醒神益智[/color][/font][/b][font=宋体]石菖蒲入心经,开心窍,具有醒神益智、聪耳明目的功效。《名医别录》谓其:“聪耳明目、益心智”,是治疗健忘失眠,耳鸣耳聋的常用药。《证治准绳》“不忘散”、《千金要方》“开心散”即以石菖蒲配伍人参、茯苓等主治健忘。石菖蒲配伍人参、白术、龙眼肉等,常用于治疗劳心过度、心神失养所致的失眠、多梦、心悸怔忡,如安神定志丸(《杂病源流犀烛》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]化湿和胃[/color][/font][/b][font=宋体]石菖蒲芳香化湿,有醒脾开胃,行气消胀的功效,常用于治疗湿困脾胃,健运失司所致的胸闷腹胀,全身困重乏力,纳呆口淡,胸痞呕恶。[/font][font=宋体]常用石菖蒲配伍黄连、厚朴等治疗湿热蕴伏引起的身热吐利、胸脘痞闷、舌苔黄腻者,如连朴饮[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]《霍乱论》[/font][font=宋体])[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]又可与黄连、茯苓、石莲子等同用,治疗湿热毒盛,水谷不纳,痢疾后重之噤口痢,如开噤散(《医学心悟》)。[/font][font=宋体]此外,石菖蒲还可用于声音嘶哑、痈疽疮疡、风湿痹痛、跌打损伤等证。[/font]

  • 【分享】菖蒲与艾蒿,端午的气息

    【分享】菖蒲与艾蒿,端午的气息

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106070856_298207_2185349_3.jpg每近端午,市场上售卖几种植物草药的摊位就会多起来。我们的母亲或者祖母们,常常会买来几束,或者挂在门墙之上,或者放在大锅里熬成一大盆汤——这汤不是用来喝的,是用来洗澡的!童年时,每一年都会被强制享受这样一次药草沐身。按照传统的说法,洗过药浴的小朋友不容易生病,而且身上散发的气味可以让蛇虫远离,不长痱子。这些草药中,主要以菖蒲和艾蒿为最多。菖蒲和艾蒿,悠长年月之前的某个端午,先祖就在采摘它们。今天,让我们用格物致知的态度,再来认识一下这些植物。

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  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

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  • 三为科学致力于天然产物和中药标准品对照品分离纯化、化学药物杂质标准品对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用?碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司              技术部
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