脱水淫羊藿素标准品

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  • 淫羊藿中淫羊藿苷测定

    淫羊藿中淫羊藿苷测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片,粉碎过三号筛,取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷,淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材,提取溶液中杂质较多,梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离,在按照标准梯度洗脱完,用大比例有机相进行冲洗色谱柱,以免影响下一针样品分离。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】显微鉴别淫羊藿叶的性状方法

    性状及微性状鉴别 对同一品种不同产地的淫羊藿干燥叶分别进行3次取样并观察。将样品表面清理干净,选取所需部位备用,在叶片基部徒手制作主脉的横剖面。将叶片与主脉横剖面分别放置于拍摄台上,使用单反相机和微距镜头,并结合景深扩展技术,收集实验样品同一位置、不同景深影像数据(每个位置30~50张图片),再使用Helicon Focus Pro7.7.0专业版聚焦堆叠软件得到高清全息彩色图像数据。 显微鉴别 表皮制片 取完整叶片参照2020年版《中国药典》四部通则2001显微鉴别法,采取定位取材、徒手切片法获取观察切片,于显微镜下观察,并用相机收集图像数据。 横切面制片 分别选取淫羊藿叶片的上、中、下3部分,用剪刀分割成小块,于酒精乙酸福尔马林混合液(FAA)固定液中固定48h后漂洗,体积分数1%番红(体积分数50%乙醇配制)染色,乙醇和二甲苯进行脱水透化,经二甲苯溶液透明后浸蜡包埋;蜡块用纯水浸泡后切片,郝氏粘贴剂贴片,50℃下保存2d,用二甲苯进行脱蜡处理;体积分数0.5%固绿染液(体积分数95%乙醇配制)染色,中性树胶封片。分别置于显微镜下,采用正常光明场和偏振光暗场对比观察法,并收集图像数据。 粉末制片 样品粉碎过筛,参照2020年版《中国药典》四部通则2001显微鉴别法制片,于显微镜下观察,并收集显微图像数据。 样品测量 将样品置于显微物镜下,用相机收集清晰的完整叶片图像,利用ImageJ的角度测量工具测量叶边缘刺的角度;选取叶上表皮细胞制片,用目镜测微尺测量叶上表皮细胞波状深度占比(上表皮细胞边缘两波峰中间点至波谷的距离,除以两波峰中间点经过波谷延伸至另一边细胞边缘的距离);选取有乳突的淫羊藿叶下表皮制片,用相机收集清晰的显微图片,利用Adobe Photoshop截取像素大小相同的区域,将图片导入ImageJ,调整阈值,去除背景后,利用Analyze Particles插件自动分析,得到乳突密度(淫羊藿叶下表皮单位面积内乳突面积/淫羊藿叶下表皮单位面积×100%);以上数据,不同品种均随机选取测量20次。

  • 【方法】高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙

    淫羊藿为小檗科植物,主要功效为补肾阳,强筋骨,祛风湿。因此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子。关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无检验方法,药典对其甙类的检测是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减压蒸馏浓缩,最后用分光光度法测定,既繁琐误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究。1 材料与方法1.1 仪器: Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统;SPD-6AV紫外检测器;C-R2A数据处理系统;C18柱(4.6 mm×200 nm, 5u),CSF-3A超声波发生器。1.2 试剂:  标准溶液:精密称取淫羊藿甙标准品5.0 mg,用甲醇(优级纯)溶解并定容为10.0 mL,此溶液浓度为0.5 mg/mL。该溶液用甲醇稀释5倍,即为0.1 mg/mL的标准使用液。2 仪器条件 流动相:甲醇+水(55+45);流速0.8 mL/min;检测波长270 nm,0.02AUFS。柱温40℃,流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1 试样处理[6]:取粉碎的固体试样4.0 g,加入70%乙醇40 mL,超声30 min后过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣,收集滤液,定容至50 mL,为试样处理液。3.2 测定:取上述试样处理液1 mL,用70%乙醇稀释至5 mL,过0.45μm滤膜,进样5μL,在上述仪器条件下分析,测定峰面积。  取标准使用液5μL,在同一色谱条件下分析,以相对保留时间定性,峰面积定量。3.3 计算x=(h1×C×V×5×100)/(h2×m)  x试样中淫羊藿甙的含量,mg/100 g;h1试样峰高或峰面积;C标准溶液浓度,mg/mL;V试样定容体积,mL;h2标准溶液峰高或峰面积;m试样量,g。

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  • 2020《中国药典》中药淫羊藿的测定
    科普小知识本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,是临床常用中药。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Chromaster色谱柱:技尔Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mmGL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)02新旧药典对比(1) 修订检测方法2015版药典:以乙腈:水=30:70 等度洗脱,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;2020版药典:梯度洗脱,详见如下色谱条件,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。 (2) 新增供试品检测要求2020版药典相对保留时间及校正因子要求:以淫羊藿苷对照品为参照,以其相 应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。相对保留时间及校正因子见下表:03溶液配置对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品叶片,粉碎过三号筛,取 0.2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加稀乙醇 20mL,称定重量,超声处理(功率:400W,频率 50kHz)60 分钟,放冷, 再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。04系统适用性要求理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。05色谱条件色谱柱:Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm流动相:以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱※按照药典方法进行洗脱,条件无修改。流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:UV 270 nm进样量:10μL仪器型号:日立 Chromaster实验结果对照品图谱供试品图谱重现性说明:此试验按照药典方法进行检测,没有改动。实验结论按照2020药典的含量检测方法检测,淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上,且5次重复实验数据良好;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间, 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异,完全满足药典的要求值。——公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 标准发布|高效液相色谱法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中的黄酮醇苷
    目前,我国是植物提取物的第一原料供应大国,也是植物提取物应用大国,据中国海关数据显示,2019年,我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元(美国是最大的进口市场),进口额达8.49亿美元(美国、印尼和印度是前三进口市场)。在全球“禁抗、限抗”大背景下,国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长,对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准,这就严重影响了其生产效率以及资源浪费,对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化,确保在国际贸易中有据可依,提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日,国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。
  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

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  • 2020版淫羊藿液相检测AA喆分色谱 1周前淫羊藿苷的化合物性质中文名:淫羊藿苷英文名:Icariin分子式:C33H40O15分子量:676.66CAS号:489-32-7结构式: 淫羊藿苷是中药淫羊藿的主要成分,虽然淫羊藿是一种较为常见的药材,但是在中国药典(2020版)液相检测中,修改了淫羊藿液相检测方法,淫羊藿苷出峰时与杂质的分离效果不是很理想,且对待测物相对保留时间有要求,很多品牌的色谱柱均不能解决该问题,给实验室分析工作带来很多不便。 喆分色谱在实验过程中经过不断的努力尝试,调整色谱填料键合工艺以及微调方法的基础上解决了淫羊藿苷与杂质分离不好的问题,让以检测淫羊藿苷为目标化合物的众多产品多了一个优良的色谱柱选择。 本文建立了检测淫羊藿的液相方法,采用Zafex Supfex JX-C18(250*4.6mm,5um),让淫羊藿在液相检测中与杂质的分离效果极其明显清晰可见,峰型良好,满足药典系统适应性,优化了该品种检测。2、适用范围 本检测适用于中药材淫羊藿以及淫羊藿苷作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。3、色谱柱规格: 色谱柱:Zafex Supfex JX-C18 规格:250*4.6mm,5um 货号:C18254650044、液相条件:按照高效液相色谱法(通则0512)测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A;以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于8000.6、结论 通过以上实验对比可以看出,Zafex Supfex JX-C18液相检测色谱图,完全符合中国药典要求,与其他品牌的色谱柱的出峰与杂质的分离效果图对比,喆分色谱柱更适合药典方法淫羊藿的液相检测,为客户提供一个更好的选择。 甘肃、云南、贵州、36家药企,已指定喆分色谱 Zafex Supfex JX-C18为检测淫羊藿专用柱。
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  • ksdy带式压滤机的结构特点 : ksdy系列带式压滤机的构造紧凑、式样新颖、操作管理方便,处理能力大、滤饼含水率低,效果好。它与同类型设备相比,具有以下特点: 1、D一重力脱水段为倾斜式,使污泥距地面高达1700mm,使污泥在重力脱水段高度增加,提高了重力脱水能力。 2、重力脱水段长,D一与第二重力脱水段总长5m多,使污泥在压榨前充分脱水失去流动性。同时,重力脱水段还设置反转等特殊机构,经“楔”形、“S”形压榨等作用使污泥滤饼获得低含水量。 3、D一个脱水辊采用“T”型泄水槽,使压榨后的大量水迅速排出,从而提高了脱水效果。 4、滤带跑偏等设有自动控制装置,滤带张力和滤带移动速度可自由调整,操作管理方便。
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  • 艾瑞斯ARS-SF10脱水蔬菜水分测定仪是一种新型测量脱水蔬菜水分的仪器,在快速的高温下使样品干燥还能保证数值的准确度,艾瑞斯。产品型号:ARS系列产品分类: 卤素水分测定仪ARS-SF10脱水蔬菜水分测定仪称重精度0.001g(1mg),0.001%的可读性,电磁力称重传感器,PT-1000高精度铂铑温度传感器,触摸屏操作,卤素灯加热,支持自定义方法和历史数据储存。实现并开发温度校准和重量校准双功能。操作简单,一键启动,获取可靠结果。升级环形卤素灯,升温快、加热均匀、使用寿命长。针对不同行业、不同样品种类,用户可以自定义测定方法。包括但不限于MC%、DC%、AM%、AD%等多种显示模式。脱水蔬菜又称复水菜,是将新鲜蔬菜经过洗涤、烘干等加工制作,脱去蔬菜中大部分水分后而制成的一种干菜。蔬菜原有色泽和营养成分基本保持不变。既易于贮存和运输,又能有效地调节蔬菜生产淡旺季节。脱水果蔬水分含量是评价其质量的主要标注之一,生产企业可以通过休辰脱水蔬菜水分测定仪来检测食品中的水分含量。脱水蔬菜水分含量在4%~13%不等,《绿色食品脱水蔬菜》规定脱水蔬菜的水分含量应≤6.0%(冷冻干燥),≤8.0%(热风干燥和其他工艺),干制蔬菜≤15.0%艾瑞斯水分测定仪集成了水分测定领域成熟技术,使整个分析系统更加完善。采用高效率的烘干加热器-高品质环状卤素灯进行加热,对样品进行快速、均匀的加热;仪器设计智能化、简单化,实现了用户一键式测量功能,无需专业知识。因不同行业对水分有着不同的定义,为满足用户的需求,艾瑞斯水分测定仪内置多种水分显示方式,包括但不限于含水率、固含量、回潮率、木材含水率等多种模式,并针对不同行业的不同样品,仪器预留了100种用户自定义测定方法,用户可根据实际需求设置测量模式,自定义程序自动储存,无需每次设定,调取方便、快速,满足不同行业、不同用户对不同样品的测定需求。艾瑞斯水分测定仪广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如腌制食品、脱水豌豆、脱水大蒜、姜粉、蒜粒、蒜粉、姜片、姜粒中水分含量。ARS-SF10脱水蔬菜水分测定仪特点:1.质量过硬、仪器零耗材2.自主研发生产、核心技术产品3.体积小,重量轻,无需辅助设备,拆箱即可使用4.操作简单,测量准确,检测速度快,只需几分钟出结果5.具有与打印机、电脑连接功能(可选配件)6.全自动测定,测量完毕报警提醒,测定过程无需看管7.进口传感器让仪器测试效果更加优良、准确ARS-SF10脱水蔬菜水分测定仪技术参数产品型号 ARS系列称重精度: 0.001g水分可读性: 0.01%水分范围MC%: 0.00%-100.00%固含量范围DC%: 100.00%-0.00%称重传感器: 电磁力传感器毛 重: 10KG温度分辨率: 0.1℃称重量程: 50、110g校准方式: 外部砝码校准重复性: 允许≤3d(实际≤1d)加热方式: 高效环形卤素灯加热温度传感器: PT-1000高精度铂铑温度传感器干燥程序: 标准加热、阶段加热、快速加热、柔和加热四个模式升温范围: 0-200℃升温间隔: 1℃ PID控温干燥时间设定: 0-99分钟(间隔1秒)停机方式: 分定时停机、手动停机、自动停机(全自动一键检测,满足90%以上用户需求)显示参数: 水分值MC%、固含量DC%、干重比AM%、湿重比AD%、样品总重、样品干重、温度、时间等测定方法: 满足各项国标、行标、国际标准,同时支持自定义测定方法显示方式: 5寸液晶触摸屏样品盘: Φ90mm铝合金样品盘10只样品可视: 可以实时观察内部样品变化防护装置: 铝制耐高温散热器波特率: 9600数据通讯: 配置RS232串口打印功能: 可选配打印机使用环境: 1-38℃(18-25℃理想温度)包装尺寸: 370mm*330mm*215mm电源要求: 电压220v±10% 频率50HZ±1Hz
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