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[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号:P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰酸转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。 注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡: 5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样: 将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去; 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗: 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去; 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐; 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱: 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液; 甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解: 将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料,可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号:P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料,常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似,三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素,因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量,但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明,三聚氰酸基本上是无毒的,然而由于三聚氰酸水溶性较差,一旦人体摄入较大量的三聚氰酸,它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期,FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸,引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径:其一,人为添加;其二,食品中的三聚氰胺转化而成;其三,含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放;其四,作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留,而后两种途径导致的残留量是极低的,基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险,因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法,希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取,向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化,反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液:将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中,得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液;用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液;3.3 50%乙腈水溶液:将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀,得到50%乙腈水溶液;3.4 5%氨水水溶液:将5 mL氨水与95 mL水混合均匀,得到5%氨水水溶液;3.5 2%甲酸甲醇溶液:将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀,得到2%甲酸甲醇溶液;3.6 HPLC流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中,加入12 mL 50%乙腈水溶液,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合,剧烈震荡2 min,4000 rpm下离心5 min,取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合,混合液待净化。注释:乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性,保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来;提取液中乙腈的比例超过50%时,样品中的蛋白质能被有效沉淀;5%氨水水溶液为碱性环境,此环境下三聚氰酸能给出质子,呈阴离子态,有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡:5 mL甲醇活化,5 mL 5%氨水水溶液平衡;活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,为上样创造合适的溶剂环境;5.2 上 样:将待净化液加入固相萃取柱,流出液弃去;吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态,而碱性条件下,三聚氰酸解离成阴离子,两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留;5.3 淋 洗:5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗,淋洗液弃去;氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力,使三聚氰酸物被稳定保留,并除去蛋白质和盐;纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用,除去反相机制保留的干扰物,并洗脱中性和未解离的碱性化合物;5.4 洗 脱:5 mL 2%甲酸甲醇洗脱,收集洗脱液;甲酸给出质子,使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性,库伦力被打断,而甲醇则破坏了反相作用力,三聚氰酸被洗脱;5.5 重新溶解:将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL流动相定容,微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品,使用ProElut PXA,500 mg/6 mL小柱;对于液态奶,使用ProElut PXA,150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱:Spursil C18,250*4.6 mm,5 μm;流动相:缓冲溶液:甲醇=92:8;缓冲溶液:0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液;流 速:1 mL/min;检 测 器:UV 226 nm;柱 温:30 ℃;进 样 量:20 μL。*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
新买了一批标准品,发现三聚氰酸的不确定为35%。纯度为:99.0%,不确定度为35%厂家:DR.Ehrenstorfer请问这是正常的吗?之前没用过三聚氰酸的标准品,不了解,但平常用的标准品不确定度一般是0.5%或0.1%,没见过有这么大的。谢谢!