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今天手上来了个枸橼酸钠原料,其中的鉴别实验如下:取样品溶液2ml(含枸橼酸2mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇紫色褪去,再加溴试液,应出现白色沉淀问题来了,我做了不下20次,均不呈正反应。翻了药店注释,得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液,还是不行,,求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。
[font=&]中国药典2015版四部3018中枸橼酸离子含量检测第三法,具体方法如下:[/font][font=&]1.1.1 色谱条件[/font][font=&]紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(C18);柱温40℃;流速1.0ml/min[/font][font=&]1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。[/font][font=&]1.1.3 系统适用性:[/font][font=&]取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为0.95-1.40。[/font][font=&]1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备[/font][font=&]枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。[/font][font=&]1.1.5 供试品[/font]血液透析液:含钾钙钠镁阳离子、氯离子、碳酸氢根离子和枸橼酸根离子。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。目前遇到的问题是就是流动相的配制,药典中给出的规定流动相原文就是[b]18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5),[/b]但是尝试了几种流动相均不理想,溶剂峰旁边会连着一个非常大的杂峰,样品峰面积非常小,与对照品峰面积差距很大。排除法检测,发现应该是碳酸氢根的存在对检测存在干扰,如果在样品中去掉碳酸氢根,用这几种流动相都可以做出与对照峰类似的样品峰,只有一种流动相就是不加磷酸盐,只磷酸+硫酸+异丙醇,能很好的测出枸橼酸,但是这种流动相与药典规定不符。所以想请教各位液相方面的老师,应如何配制这个18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,并能排除碳酸氢根的干扰。[img=对照图,322,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231052446_5785_5184525_3.png!w322x343.jpg[/img]对照品[img=含碳酸氢根供试品,347,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231420152_1348_5184525_3.png!w347x339.jpg[/img]含碳酸氢根供试品[img=不含碳酸氢根供试品,337,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251234444981_9266_5184525_3.png!w337x347.jpg[/img]不含碳酸氢根供试品
大家好,想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定,一般是用液相的吗?枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊?准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相,