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本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
[font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了,氧氟沙星作为常检项目之一,主要针对水产品、牛羊等畜肉,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目,在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出,而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰,因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰,查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出,可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液,并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决,因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测,结果也有氧氟沙星检出,检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现:所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出,保留时间基本一致,同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近,同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入,连同容器一起更换了新的洗针溶液,充分灌注洗针液通道,多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白,连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次,测试结果显示,溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试,发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试,结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现,同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩,同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中,剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时,规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康,也是实验结果准确的保障。不同仪器间,避免出现试剂混用的现象,这样当出现问题时,我们才能更准确的找到原因。[/font]
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪(注册ID:bingwang228)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法:HPLC基质:药品应用编号:101680化合物:左氧氟沙星固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法:准确量取0.2 ml样品,用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml,待测。色谱条件:分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),200×4.6 mm,粒径 5m (Cat#:99602) 流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液(醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15) 流速:1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 294 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马科技关键字:左氧氟沙星滴,Diamonsil C18(2),钻石二代,99602,2010药典谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例:1 左氧氟沙星