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[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品,请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的?我公司是用ECD和FPD的检测器,是否可以检测?这两种农药属于哪种类型,配制时应该用哪种溶剂?
食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯
农残检测中,碰到过一些菊酯类的标准品,名字相似,结构相似,有时候不看CAS号,不小心就买错了,而且如果一直不看CAS,有可能一直都发现不了,因为他们出峰位置有时候都一样,那么是不是一种物质呢,标准上到底该买哪种物质呢?我们来看。首先看这两个东西,[color=#333333]氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。这两个化学式一模一样,是不是一个东西呢?来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果:[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-69-1 P K [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333][img=,462,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121626431405_7337_3295053_3.png!w462x244.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案:不是!CAS号不同,[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]是氯氰菊酯中的一个异构体[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]那么顺式氯氰菊酯又是什么鬼?顺反不也是异构吗?那高效是啥,对映异构吗?[/color]顺式氯氰菊酯 67375-30-8[color=#333333][img=,488,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121627051988_3077_3295053_3.png!w488x324.jpg[/img] [/color][color=#333333]在一次偶然间,我搜了氯氰菊酯百度百科,看见了如下的一连串CAS号。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628171415_9579_3295053_3.png!w690x218.jpg[/img] [/color][color=#333333]百度百科中,[/color][color=#333333]除了[/color]67375-30-8顺式氯氰菊酯。以下是所查CAS号。[color=#333333]氰戊菊酯 86753-92-6,这个就差远了,异构到天上去了。构造异构吧(原谅一个化学毕业,研究的是生物,工作又转回化学的人)[/color][color=#333333][img=,537,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628311168_9189_3295053_3.png!w537x302.jpg[/img] [/color]但这边还有两个几乎一模一样的氯氰菊酯。氯氰菊酯52315-07-8[color=#333333][img=,544,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630166488_2216_3295053_3.png!w544x316.jpg[/img] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-59-1[/color][img=,402,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630452508_9688_3295053_3.png!w402x214.jpg[/img][color=#333333]那这两个[/color][color=#333333]CAS号的标准物质,哪个才是标准上要求的呢,我们可以看到这里[/color][color=#333333][img=,465,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631067045_2125_3295053_3.png!w465x31.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]这个英文名称对应的CAS号为[/color]氯氰菊酯52315-07-8。这个才是我们要买的标准物质。[color=#333333]然后我们再看这两个:氟氯氰菊酯和[/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯,这两个是不是一个物质呢?来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果:[/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5 pk [color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5[color=#333333][img=,426,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631317718_8047_3295053_3.png!w426x183.jpg[/img] [/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,397,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631200585_3450_3295053_3.png!w397x212.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案:是!氟氯[/color][color=#333333]氰菊酯[/color][color=#333333]又叫[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E4%B8%89%E6%B0%9F%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]三氟氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]和[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%9F%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氟氰菊酯[/color][/url][color=#333333],分子式为C23H19ClF3NO3[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]另外说明一下,[/color][color=#333333]它[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]由一对对映体组成[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]并不是纯净物。[/color][color=#333333]你买的标准品出峰不是一个哦。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]那么问题来了,氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯是一种物质吗?[/color][color=#333333]注意别看歪了。[/color][color=#333333]氯氟氰菊酯[/color]68085-85-8[color=#333333] pk [/color][color=#333333]氟氯氰菊酯[/color][color=#333333]68359-37-5 [/color]不是哦,[color=#333333]氟氯氰菊酯又称[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E7%99%BE%E6%A0%91%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]百树菊酯[/color][/url][color=#333333],分子式为C22H18Cl2FNO3[/color][color=#333333]然后又有一个问题,[/color]氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯是一种物质吗?(旁白:你杀了我吧!!)氯氟氰菊酯 68085-85-8[color=#333333][/color][color=#333333] [img=,383,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632270405_3084_3295053_3.png!w383x214.jpg[/img][/color]高效氯氟氰菊酯 91465-08-6[img=,379,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632425245_8469_3295053_3.png!w379x201.jpg[/img]不是一种物质。然而,上次百度百科搜完氯氰菊酯,这次我又下意识的搜了下高效氯氟氰菊酯,百科中查询的结果:65732-07-2[img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632560778_1731_3295053_3.png!w690x185.jpg[/img][color=#333333][img=,622,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633075555_7987_3295053_3.png!w622x312.jpg[/img] [/color][color=#333333]很明显,出问题了,分子量查询都与自身介绍的不对,专业名词还是不要看百科,太水。[/color][color=#333333]再看一眼上面两个的英文名称,[/color][color=#333333]为什么两个都是cyhalothrin,那么搜下标准中的英文名称看下勒,这样就明了了。[/color][color=#333333][img=,570,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633223505_8268_3295053_3.png!w570x291.jpg[/img] [/color][b][color=#333333]综上,两个不是一种物质。互为异构体,还可见[/color][color=#333333]GB2763-2016[/color][color=#333333][img=,572,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633401915_1707_3295053_3.png!w572x122.jpg[/img] [/color][color=#333333]那么问题来了,从2002年到2016年的国标中,前几年有见到氯氟氰菊酯,而后几年的标准大多又见到的是高效氯氟氰菊酯。[/color][color=#333333]据说(我们这只有一个标准品),两个异构体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出峰位置相同,[/color][color=#ff0000]那么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检出高效氯氟氰菊酯,能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定?[/color][color=#ff0000]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检出高效氯氟氰菊酯,能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定?[/color][color=#333333](忽略判定依据下方的检测标准)[/color][color=#333333]下面说下内标环氧七氯,搜了下,其中的一部分:[/color][/b][img=,572,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633502618_4356_3295053_3.png!w572x278.jpg[/img][img=,557,609]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633591558_6648_3295053_3.png!w557x609.jpg[/img][img=,609,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634100778_1731_3295053_3.png!w609x175.jpg[/img][color=#333333]要判断哪个才是我们要找的内标物环氧七氯呢?GB23200.8-2016[/color][color=#333333]用我们之前的方法就不管用了,这两个玩意都叫这名字。见下图:[/color][img=,215,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634402788_2479_3295053_3.png!w215x75.jpg[/img][img=,227,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634444428_255_3295053_3.png!w227x80.jpg[/img]那么哪个才是我们要用的呢?我查询了很多标准,没看到给出过CAS号。(如果有,请告诉我)我们之前也有过这种顾虑,到底哪种是对的,问了老师。我:老师,环氧七氯这两个标准品我们是用哪种呢?老师:1024-57-3我:为什么呢?老师:做农残都用这个,你用另外一个也行。于是我们两个都买了,平时做实验的时候都用的是1024-57-3,有一次实验员没看CAS号,用了28044-83-9配,过了几天看配制记录才看见,赶紧把报告收回,重新做样。最后的结果是收回的报告又原样给客户了。因为没发现有什么问题。(咳咳,还是有问题的)[color=#ff0000]问题来了,有问题的是什么呢?[/color]