七氟菊酯标准溶液于乙

同样浓度的标准溶液，比如六六六5ug/mL、DDT5ug/mL、氟氯氰菊酯10ug/mL，今天进样出现了平头峰；可是我5月份进同样浓度的标准溶液，没有出现平头峰啊，同样的条件，为什么今天就出现了平头峰啊？是不是RTX-5柱要老化下啊？

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

全面详解常用标准溶液的配制与标定（分析与实验）标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法：用基准物质（如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。间接配制法：不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH 、HCl ），先配制近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事，但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。