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依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为:用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中,加入两滴酚红指示液,当溶液不呈红色时,用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定,至溶液颜黄色变为橙红色,并保持15S不变为终点,记录消耗的氢氧化钠(0.01mol/l)标准滴定液的体积。问题:我在滴定的过程中,颜色加进去的时候是黄色,可是滴定后是由黄变很淡的蓝,再是蓝紫,最后为紫红色,一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次,现象都是一致。酚红(瓶子为苯酚红,我网上找了一下,酚红的别名为苯酚红)指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是:黄-棕黄-紫红因N,N二甲基甲酰胺(以下简称DMF)中国标描述的为是以甲酸来计的,我后来拿甲酸来试了一下,可是现象很奇怪,纯的甲酸加酚红出现橙红色,随着氢氧化钠的加入,最后变为黄色。
哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif
我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点