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买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液,要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量,我应该怎么利用这个标准溶液呢,哪位给点指点,怎么配置标准溶液做定量曲线呢
标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577092_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577093_2961690_3.jpg标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091857_577094_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091904_577095_2961690_3.jpg标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1
浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。