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芦丁相关物质检测方法(HPLC)应客户要求,做了芦丁的系统适用性实验,方法谱图如下。分享给大家!仪器:上海伍丰LC-100梯度系统色谱条件:色谱柱: C18 (5um,250 X 4.6mm);梯度条件: 时间(分钟)流动相A流动相B0-1050→050→100 10-15 0100 15-16 0-50100→50 16-20 50 50流速:1mL/min检测波长:280nm柱温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111359_526748_1635904_3.jpg 芦丁系统适用性实验图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111339_526745_1635904_3.png 杂质 放大谱图按照出峰时间:8.7min 芦丁;9.6min 杂质B(山奈酚);10.4min 杂质A(异槲皮苷);14.6min 杂质C(槲皮素)
[img=,480,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809260906045200_3378_2449119_3.png!w480x596.jpg[/img]请教各位同仁: 上述是盐酸雷尼替丁含量测定方法,其中划红线的是系统试液。可见系统适用性试液是用氢氧化钠进行破坏的溶液,因该物质极易被氢氧化钠破坏,故在进样5针后,其重复性不满足要求。故在进样过程中,只测试一针。 [b] 疑问:[/b]1.测试一针是合理的,但是否还要用对照品溶液连续测试5针来验证系统适用性?2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定,采用的是自身对照法,请问测试有关物质与含量不是同一天,请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试?是继续用破坏性试液测试1针,还是用什么测试5针?目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求?3.请问有关物质测试中,是对照溶液和供试品溶液各进1针,各配1个样?还是双样双针?单样双针?希望有比较权威的解答!感谢各位
[align=center][b]法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典 [/b][/align][align=center] [/align]色谱条件色谱柱:Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号:M05CLA25流动相:醋酸盐缓冲溶液(取醋酸钠 13.6g,溶于900ML水中,用冰醋酸调节pH至6.0±0.1,加水至1000ML):乙腈=93:7流速:1.5ml/min柱温:35℃波长:270nm进样量:20[color=#333333]μL[/color][color=#333333][img=,596,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271539396153_2091_2428063_3.jpg!w596x251.jpg[/img][/color]结论:1. 出峰顺序为杂质Ⅰ,法莫替丁,杂质Ⅱ2. 法莫替丁保留时间约为13.4min3. 杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对于法莫替丁的保留时间约为0.7和1.24. 理论塔板数按照法莫替丁计算不低于5000以上指标均符合中国药典。