丁宁葡萄糖醛酸苷标准

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司，近日又传来佳音， Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权，全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间，目前约占全球40%的份额，这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌，在中国的发展并不是想象的那么轻松；战略上的错误、管理不当或水土不服等问题，会导致产品淡出客户视线，成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商，也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌，畅销美加等12个国家，有着20多年的合成有机化学研究经验，主要生产特种化学品，用作各行业的分析参考标准，包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件，其产品符合或超过行业认证标准。此外，Acanthus Research Inc.能够提供定制认证，以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息，包括分析证书（NMR，MS，HPLC纯度）和MSDS，同时配有完整的分析摘要；2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物；3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模；4、 致力于研究未来的客户高需求产品上，产品目录时刻更新；5、 强大的售后服务能力，对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸，其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6，其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质，其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

为什么需要如此重视医疗污水和城镇污水监管工作呢？美国PM Gundy的研究团队曾在《Survival of Coronaviruses in Water and Wastewater》一文中指出，水体中的有机物和悬浮固体可以吸附冠状病毒，为病毒的存活提供了保护。同时，从污水流向的我们不难看出，粪便最终排到了污水处理厂，这些可能携带新型冠状病毒的废水，在污水处理中形成携带病毒的气溶胶，从而形成了气溶胶传播的环境，使污水处理人员成为感染风险较大的群体，对阻止疫情传播有很大的影响。因此，医疗机构、污水处理机构及环境监测部门，都是控制病毒通过污水传播的关键。 目前，为有效防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播，生态环境部门要求对要接收新型冠状病毒感染的肺炎患者或疑似患者诊疗的定点医疗机构（医院、卫生院等）、相关临时隔离场所及研究机构，严格执行《医疗机构水污染物排放标准》，并参照《医院污水处理技术指南》、《医院污水处理工程技术规范》和《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案（试行）》等有关要求，对污水和废弃物进行分类收集和处理，确保稳定达标排放；同时，地方生态环境部门要督促城镇污水处理厂切实加强消毒工作，结合实际，采取投加消毒剂或臭氧、紫外线消毒等措施，确保出水粪大肠菌群数指标达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》要求。 通过对比以上标准发现，在这些污水处理过程中，粪大肠菌群数是评判污水处理是否合格的关键微生物指标。研究表明，污水中粪大肠菌群数量与肠道致病菌数量存在相关关系，当污水中粪大肠菌群数超过1174个/L时，即可在污水中检出病原菌，因此将粪大肠菌群数作为特征指示性指标对这些微生物进行控制。 根据检测方法、应用领域和污染情况的不同，各标准中对粪大肠菌群数的限量也不同（表1）。目前，可用于检测水体中粪大肠菌群数的方法有4种，分别是多管发酵法、膜过滤法和快速荧光检测法、酶底物法，其中前三种认可度较高，且使用较广泛。 1 膜过滤法 膜过滤法是目前最常用于水体中粪大肠菌群数检测的一种标准方法，也是《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案（试行）》中的指导方法，可于地表水、地下水、生活污水、工业废水及医疗污水等样本的检测。 该方法使样品通过孔径为0.45μm的滤膜过滤，细菌被截留在滤膜上，然后将滤膜置于MFC选择性培养基上，在特定的温度(44.5℃)下培养24h，胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长，粪大肠菌群能生长并发酵乳糖产酸使指示剂变色，通过颜色判断是否产酸，并通过对呈蓝色或蓝绿色的菌落进行计数，从而测定样品中粪大肠菌群浓度。 膜过滤法的关键在于样品前处理，需借助抽滤装置才可完成，使微生物被截留在无菌滤膜上，并通过物理的方式进行富集，以保证粪大肠菌以菌落形态被检出。目前，市面上已有较为成熟、有效的的水中膜过滤装置，可用于水体中微生物前处理操作。专为水质样品前处理、富集等操作设计；结构精巧，配合精密抽滤泵，保证良好的抽滤效果；不锈钢材质，可高温高压灭菌，避免交叉污染；直抽直排，防止废液倒吸。 2 多管发酵法 多管发酵法又称最大可能数（most probable number，MPN）法或稀释培养计数法，该方法是用于检测地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的测定中粪大肠菌群数的一种标准方法。 该方法是一种基于泊松分布的间接计数法，利用统计学原理，根据一定体积不同稀释度样品经培养后产生的目标微生物阳性数，查表估算一定体积样品中目标微生物存在的数量（即单位体积存在目标微生物的最大可能数）。 采用多管发酵法时，先将样品加入含乳糖蛋白胨培养基的试管中，37℃初发酵富集培养，大肠菌群在培养基中生长繁殖分解乳糖产酸产气，产生的酸使溴甲酚紫指示剂由紫色变为黄色，产生的气体进入倒管（杜氏小管）中，指示产气。然后再44.5℃复发酵培养，培养基中的胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长，最后产气的细菌确定为是粪大肠菌群。最后通过查MPN表，即可得出粪大肠菌群浓度值。 实验小贴士 该方法在操作过程中，根据样品检出限的不同，可选择12管法（检出限为3MPN/L）或15管法（检出限为3MPN/L）进行实验，因此需要大量使用试管和液体培养基（每个样品需准备12或15支试管）。若检测样品量较大时，建议可采用培养基分液器来降低工作量。可用于生理盐水、液体及半固体培养基自动分装；1L溶液分装到100个MPN法试管中，最快仅需2分钟；微电脑系统与精密泵体联合控制，分装精度高；分装量、分装速度、分装时间、停顿时间、分装次数等参数可自由设定。 采用自动微生物试剂分液器进行实验用品准备，不仅能实现准确的连续分装，还可在保证进度的同时，大大降低工作量。 3 快速荧光检测法 快速荧光检测法是一种利用ATP荧光原理与微生物特性相结合的快速检测方法，虽然该方法暂未被纳入国家标准中，但由于其操作方便，检测与培养时间短（仅为膜过滤法、多管发酵法的1/3），目前被很多大型企业作为内部微生物自检的一种重要手段。通过与对应的采样、增菌拭子配合使用，可快速检测水体中粪大肠菌群数量。 快速荧光检测法是在荧光素酶（lueiferase）和Mg2+的作用下，荧光素（lueiferin）与ATP发生腺苷酰化反应后被活化，活化的荧光素与荧光素酶相结合，形成了荧光素-AMP复合体焦磷酸（PPi）。该复合物在氧化作用下，产生荧光信号。通过ATP检测液检测微生物ATP的发光量，达到检测细菌的目的。该方法现已获得AOAC研究机构的检测方法性能担保认证。 目前，杭州大微已开发了DW-ES800型微生物实时检测系统，该系统基于ATP荧光快速检测法，采用双模块设计，实现对水体中粪大肠菌群、大肠菌群、大肠杆菌、细菌总数等多种微生物的检测和计数。耗时短：培养时间短（定性8小时，定量1~8小时），检测时间仅需15秒范围广：细菌总数、大肠杆菌、总大肠菌群、粪大肠菌群等多种微生物效率高：双培养通道，可同时培养不同温度微生物易操作：五步即可完成（增菌拭子采样→培养→转移→检测拭子激活→检测）可将RLU值转换为CFU值 4 酶底物法 酶底物法是检测水体中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的一种标准方法。该方法是利用在特定温度下培养特定的时间，总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌能产生特定的β-半乳糖苷酶将选择性培养基中的无色底物邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷（ONPG）分解为邻硝基酚（ONP），呈黄色反应；且大肠埃希氏菌同时又能产生β-葡萄糖醛酸酶将选择性培养基中的4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷（MUG）分解为4-甲基伞形酮，在紫外灯照射下呈荧光反应。统计阳性反应出现数量，查MPN表，再除以接种样品的稀释度。计算相应水样中总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌的浓度值。由于操作起来较为繁琐，工作量巨大，故在日常检测中很少被使用。