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系统适用性的五个项目(塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性)每次实验都需要做吗?如果实验方法里没有提系统适用性,还用做吗?
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5~10μm);0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g,加水溶解后,加磷酸2.7ml、水800ml,用乙醇胺调节pH值至2.3,加水至1000ml)-乙腈(74:26,或适宜比例)为流动相;柱温为40℃;检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品,用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液,室温放置至少24小时后,取2ul注入液相色谱仪,胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8,拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时,是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针,以其做系统实用性试验;还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针,再进对照品5针,以5针对照品作为系统适用性试验,而一开始进的只看一下分离度?
如题,在进行方法验证时,系统适用性怎么验证?我最初接受的培训是:因为系统适用性是证明系统对于分析方法是适用的,是每天在分析样品之前进行的,因此在分析方法验证的每一天进行各项验证前,需分析系统适用性,分离度、理论塔板数、拖尾因子或峰面积RSD%(含量计算时对照溶液RSD计算如果定为系统适用性的话,每天必须将系统适用性几样5针)等符合要求才能进行后面的验证;然后将每天的系统适用性数据进行统计。同样的,在进行耐用性验证时,也必须先进系统适用性。后来,我去了其他公司,看到的方式是:系统适用性作为专属性的一部分,在验证专属性时,将各个杂质配制成含约1%或0.1%的混合溶液,分析分离度等,符合要求即认为系统适用性符合要求。各位来讨论讨论,那种方式更为合理?