阿昔洛韦苯甲酸标准品

[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？[/color]

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中规定食品中苯甲酸测定可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，高效液相色谱法和薄层色谱法。本例中用高效液相色谱法（HPLC）测定果汁类饮料食品中苯甲酸的含量。 检测过程为：1) 称取样品：用精度为0.1mg的精密电子天平称取5.00g样品，称准至0.1mg。2) 样品前处理：用氨水（1+1）调节PH值到7.0，用100ml容量瓶加水定容，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液即进HPLC样液。3) 苯甲酸标准原液：使用国家标准物质中心提供的1000mg/L的标准溶液。4) 苯甲酸标准曲线溶液：将苯甲酸标准原液用10ml移液管和25ml容量瓶稀释成100mg/L, 200mg/L,400mg/L的标准系列溶液。5) 样品的稀释溶液定容好后，在HPLC上用3点校准曲线法进行定量。2.测量流程方框示意图 3. 苯甲酸含量的计算 式中：X——试样中苯甲酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；A——进样体积中苯甲酸的质量，单位为毫克（mg）；V2——进样体积，单位为毫升（mL）；V1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。 4. 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分：4.1 测量重复性带来的不确定度分量 （含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献）。样品反复进行10次分析，见表1。表1 - ( - )21201.00.70.492200.80.50.253200.60.30.094200.70.40.165200.80.50.256200.90.60.367201.10.80.648201.31.01.009201.51.21.4410201.61.31.69 201.03 （A类不确定度）4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量 。（B类不确定度）4.2.1 样品称取和前处理过程中天平准确度和100ml容量瓶准确度引起的不确定度分量 。a 天平准确度引起的不确定度分量 天平的准确度为σ＝0.1mg，采用矩型分布计算标准不确定度。 b 100ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 。公差为±0.08ml，按矩形分布。 C. 5 ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 4.2.2标准溶液配制过程和HPLC制定校准曲线时引入的不确定度分量 。a 苯甲酸标准溶液引入的不确定度分量 。苯甲酸标准溶液的浓度值为1000mg/L±1mg/L，采用矩形分布。 b 稀释过程中的10ml移液管引起的不确定度分量 。公差为±0.01ml，矩形分布。 c 25ml容量瓶的准确度引起的不确定度分量 。公差为±0.03ml，矩形分布。 d 10μl进样针准确度引起的不确定度分量 。公差为±0.02μl，矩形分布。 e HPLC仪器的准确度引起的不确定度分量 。σ＝0.0018mg/kg，矩形分布。 4.2.3 HPLC测量样品时10μl进样针和HPLC仪器的准确度引起的不确定度分量 。 5. 合成标准不确定度计算标准不确定度一览表标准不确定度分量u（xi）不确定度来源标准相对不确定度 样品测量重复性4.18×10-3 样品测试全过程（ ）2.00×10-3 样品称取和前处理（ ）4.62×10-4 标准溶液配制过程和HPLC制定校准曲线（ ）1.57×10-3 HPLC测量样品时（10μl进样针和HPLC仪器的准确度）（ ）1.15×10-3 天平的准确度1.15×10-3 100ml容量瓶准确度4.628×10-4 苯甲酸标准原液浓度5.77×10-4 10ml移液管5.77×10-4 25ml容量瓶6.92×10-4 10μl进样针1.15×10-3 HPLC仪的准确度5.17×10-6合成相对不确定度： 6. 扩展不确定度的评定扩展不确定度通过使用包含因子k=2计算得出： 7．不确定度报告按照国家标准GB/T5009.29-2003规定的检测程序进行，最后测量出本次果汁类饮料食品中苯甲酸含量为：0.201（2）g/kg。（比标准规定多一位有效数字）[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194240]食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定.doc[/url][color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求，把公式及图片贴上来，在4楼-8楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]