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用微波消解做染料(水溶性)的方法:1.用什么酸,价多少量?2.消解温度及程序?本人第一次做染料。谢谢![em0808]
富勒烯水溶性衍生物的电镜表征富勒烯水溶性衍生物具有团聚的天然属性,其在固体状态或溶液环境中均能以团聚体形式存在,其团聚状态还易受外界环境影响。针对富勒烯水溶性衍生物团聚状况研究,可通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)等手段进行。对合成富勒烯水溶性化合物C60(NCH2CH2NH2)12进行表征,同时也证实了富勒烯水溶性衍生物的团聚属性。实验过程:基片制备:高纯单晶硅片作为样品的载体,要求基片大小均匀一致,干净无尘。将其切割成4×4 mm2左右大小规整的小方块,用无水乙醇浸泡,再用去离子水超声清洗,烘干,利用导电双面胶带将其固定于铝制样品托。薄膜样品准备:为免受空气中尘埃的污染,制样在超净工作台中进行。配制浓度约0.05 mM的化合物C60(NCH2CH2NH2)12溶液,超声半小时,使其完全溶解,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,用移液枪吸取3 μL滴加到预先编号并预处理好的镀Au硅片上,将其置于超净工作台中,室温下自然晾干,使样品在硅片上形成均匀薄膜。采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜,待测。实验观测:将镀Au后的载样托盘置入样品台,注意样品台的高度不能触碰到样品室探头。进样后,抽真空,加高压10 KV,选择ETD检测器,观察二次电子成像。通过操作台旋钮控制对图像进行放大缩小,选择要观察的样品及合适的区域。首先在低倍下调焦,消除像散、图像晃动等,调焦结束之后调节亮度和对比度,使得图像清晰呈现。图像调好之后,在样品图像视野范围内选择一个较清楚的位置抓图。样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。通过SEM逐个扫描模式对化合物进行观察,图像用PC SEM软件处理分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231636_453220_1444635_3.jpg[fon
不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳,水洗及日晒坚牢度均较好,色谱齐全,合成路线简单,价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花,也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为: 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底,再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液,使其在织物上直接发生偶合反应而显色,生成固着的不溶于水的偶氮染料,从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分,又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团),主要为邻羟基萘甲酰胺类,此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂,是冰染染料的重氮组分,是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色,使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐,则印染时只需将色盐溶解,便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物,不需经过打底和显色,而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后,在酸性浴中显色,也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差,不易贮存,对酸非常敏感,甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS-D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12),印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理,再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2-氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中,经盐析干燥,即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样,也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定,有时选用更适宜的稳定剂,形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素,印花时只需用中性汽蒸即可显色,使用较为方便。