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摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠:在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋],冷却后藏于密闭容器;[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷:[/font] [font=华文中宋]农残级;甲醇:色谱纯,均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋];水为超纯水。[/font][color=bla
做阿特拉津加标回收率时,萃取后用氮吹浓缩,温度和吹扫压力怎么设置才能尽量提高回收率呢
[b]阿特拉津与西玛津[/b][align=center][b][img=,600,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037343813_7338_932_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/align]阿特拉津和西玛津都是常见的除草剂,阿特拉津也叫莠去津。难溶于水和大多数有机溶剂的固体、性质稳定,它的杀草谱较广,可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。我们今天做的应用检测是针对饮用水中的阿特拉津和西玛津,让我们通过具体的实验步骤来看一下实验效果如何。[b]01 适用范围[/b][color=#333333]适用于饮用水中阿特拉津和西玛津的检测。(基质为饮用水-娃哈哈)[/color][color=#333333][b]02 提取步骤[/b][color=#333333]准确量取100mL饮用水,待净化。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]03 SPE净化步骤[/b][/color][/color]SPE柱:月旭Welchrom C18规格:60 mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用3mL 5%甲醇水淋洗,弃去并抽空小柱;洗脱:5mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中;重新溶解:将洗脱液在30℃下减压至近干,用甲醇定容至2mL,待上机。[b]04 色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm。流动相:A-0.005mol/L磷酸氢二钾溶液,B-乙腈(等度);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:222nm。[b]05 谱图与加标回收率[/b][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037424223_9282_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.0.01μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037454513_4316_932_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center]图2.0.1μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037482663_9447_932_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图3.水样过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037514423_4133_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图4.水样加标0.2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037543453_6607_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图5.水样加标2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037570243_6755_932_3.png!w459x144.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]06 相关产品信息[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][b][img=,600,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161038007403_2408_932_3.png!w683x317.jpg[/img][/b][/align]