三苯甲醇齐多夫定杂质

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  • 【求助】甲醇中杂质的定性

    紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 【求助】求助： 如何检测甲醇中的杂质

    本人在工作中遇到一个难题，就是有一批回收甲醇要处理，要检测甲醇的含量和个杂质的含量，但是目前只有原料样品和最终产品样品，中间体什么的，或者副产物什么的标准品没有，我走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有甲醇的峰，但是走液相大概有十几个峰，请问各位大侠，我该如何检测呢？是不是只有过柱子提纯然后做质谱，核磁什么的才能确定呢？其中杂质不是产品，原料还没有确定，但是原料只有4种。杂质有十几种，请高人给指条路[em0808]

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  • （原资生堂）间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII
    客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C18柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。本实验室进行色谱柱筛选及色谱条件优化，最终，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，能够在间三氟甲基苯丙醇浓度为1 mg/mL，杂质I为1 µ g/mL情况下，满足两化合物间分离度大于1.50的要求，实现了间氟甲基苯丙醇及其相关杂质I的基线分离。
  • 2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
    羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。
  • 抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
    三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。
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  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜
    时间： 2022-04-18
    作者： 安徽皖仪
  • 又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2024-04-15
    作者： 岛津
  • 【知识分享】有关物质超标了，是不是杂质峰被误判了？
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。
    时间： 2020-08-19
    作者： 纳谱分析
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  • MidiLab9000-CSI 电子级试剂金属杂质含量在线分析系统 400-838-7877
    MidiLab9000-CSI 电子级试剂金属杂质含量在线分析系统是一款用于半导体厂务及FAB产线中电子级湿化学品金属杂质含量的在线监测系统，提供电子级湿化学品“采样-传输-稀释-标曲-内标-进样-分析-报告”全流程解决方案。“多”—集中或分布式采样点20个以上“快”—单个样品分析和异常复测15分钟“好”—无阀流路设计，ppt级流路本底“省”—省人，全自动在线分析；省心，自动在线配制标曲，效率提升100%；省成本，高纯试剂用多少配多少，无需清洗配标容器，高纯试剂消耗量几乎降为0应用于半导体湿电子化学品金属杂质在线检测
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    厂商： 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
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    型号： MidiLab9000-CSI
    价格： 面议
  • 奔腾机械杂质测定仪BT-511 400-860-5168转5000
    奔腾机械杂质测定仪BT-511符合GB/T511标准,适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。奔腾机械杂质测定仪BT-511仪器特点1.数码显示，智能温控表控温2.外观美观，测试方便，性能稳定可靠3.实现按标准要求的升温速率4.仪器主要由玻璃器皿、恒温水浴、真空 泵、电子控温箱组成奔腾机械杂质测定仪BT-511技术参数&bull 工作电源： AC 220V±10%，50Hz&bull 水浴加热功率： 1000W&bull 水浴控温范围： 室温～90℃内可调&bull 水浴温度显示： LED数字显示&bull 水浴控温精度： ±1℃&bull 漏斗控温范围： 室温&sim 90℃内可调&bull 漏斗控温显示： LED数字显示&bull 漏斗控温精度： ±2℃&bull 环境温度： 5℃&sim 45℃&bull 相对湿度： ≤85％&bull 整机功耗： ≤1200W&bull 外形尺寸： 400*380*600&bull 重 量： 7.5KG
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    厂商： 吉林市奔腾仪器有限责任公司
    品牌： 奔腾/benteng
    型号： BT-511
    价格： 6000元
  • 氦离子检测器（PDHID）检测高纯、超纯氢气中微量杂质气相色谱仪
    GC-9280型氦离子化气相色谱仪所配置的脉冲放电氦离子化检测器（PDHID)是一咱灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是唯一能够检测至ng/g(ppb)级的检测器。 氦离子化气相色谱仪检测限：检测限（ppb）：一般杂质杂货种类H2O2（Ar）N2CH4COCO2检测限510105255碳氢化合物杂质种类C2H4C2H6C3H6C3H8C4H8C4H10iC4H10检测限20202020202020 氦离子化气相色谱仪工作原理： PDHID 是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离 产生信号。PDHID是非放射性检测器， 对所有物质均有高灵敏度的正响应。1． 脉冲放电间隔和功率：PDHID 中放电电极距离为 1.6mm，改变充电时间可改变经过初 级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在 40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为 1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载；所以放电区不会过热。2． 偏电压： 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而 改变。PDHID 在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同 响应值与偏电压。3． 通过放电区的氦流速：氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发； b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它 和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为 113ul，对峰宽为 5s 的色 谱峰，要求氦流速为 6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至 1s，流速应提高 到 34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4． 电离方式和性能特征：PDHID 的电离过程有三部分组成：a 氦中 放电发射出 13.5-17.7eV 的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加 速的电子直接电离组分 AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生 基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流.lHP-2 氦气纯化器： 纯化器 Valco 氦气（HP）纯化器的纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金，吸附剂粒子表面有一层 氧化膜需通过加热活化，活化过程必须在真空或惰性 气体环境下完成，这样可允许氦气在其间自由扩散， 防止氧气纯化层的形成，又可以进行杂质气体的吸 附。HP 的吸附剂材料具有良好的热稳定性，包括两 个温度控制范围。 纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn 最大操作压力：1000Psi去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、 CF4 等残留浓度：≤10ppb VALCO 吹扫型十通 吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，切 换时无空气渗漏而混入样品之中。无死体积取样阀 GC-9280氦离子气相色谱仪配备了无死体积的专用取样阀，将取样过程对分析的影响降至最低的水平，取样时采用带吹扫保护的进样方式，有效的避免了空气混入的问题。 氦离子化气相色谱仪-技术特点 项目名称技术特点检测器的灵敏度、线性重复 性等PDHID检测器，其检测限可达 ng/g（ppb）级，是目前灵敏度最高的通用型检测器，对几乎所有的无机气体和有 机物均有很高的相应。分析流程的适用范围和功能采用了可以满足高纯气体的全分析，具有切割及反吹功能，全分析流程进样阀及切换阀切换时空气 的渗漏问题配备了吹扫型阀，阀平面始 终处于载气的氛围中，切换时无空气渗漏而混入样品之中氦气纯化器配备了氦气纯化器，可以将载气中除惰性杂质成份纯化到 10ppb 以下样品的取样方式对分析的影响配备了无死体积的专用取 样阀，取样时采用带吹扫保护的进样方式，有效的避免了空气混入的问题色谱柱对分析的影响所配备的色谱柱采用惰性材质制作，避免了硫化物吸附等问题的产生气路管道及色谱柱内壁材质 对分析的影响所采用的气路管线及色谱柱管材，在 316L（EP）的基础上内壁均做了钝化处理，防止吸附问题的产生 技术指标柱温箱控温范围室温+5℃~450℃；温度设定精度0.1℃程序升温速度60℃/min程升阶数8阶程序升温程升速率0.1~120℃/min（增量0.1℃）最大运行时间999.99分钟可运行柱流失补偿（双通道）加热区6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控，两个进样口、两个检测器、；两个辅助加热区辅助加热区使用温度300℃检测器氦离子化检测器 放电模式：脉冲放电基线噪声：≤0.1mv 基线漂移：≤0.5mv/30min 检测限：≤1.0×10-10g/ml载气纯化器 可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn操作压力：1000Psi去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等 残留浓度：≤10ppb
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    厂商： 普瑞仪器
    品牌： 普瑞仪器/PORI
    型号： 氦离子化气相色谱仪
    价格： 面议
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三苯甲醇齐多夫定杂质相关的耗材

  • 药典乙醇杂质分析专用柱InertCap 624 for Ethanol
    药典乙醇杂质分析专用柱—InertCap 624 for Ethanol2020年版中国药典对乙醇项目要求甲醇和乙醛峰之间的分离度要大于1.5！InertCap 624 for Ethanol作为该项目的专用柱，通过特殊的工艺处理，优化了两者的峰形，能实现分离度大于1.5的要求。产品特点Ø 适合药典乙醇挥发性杂质项目分析Ø 6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷Ø 优良的键合工艺，高惰性Ø 乙醛和甲醇分离度＞2Ø 优化乙醛和甲醇峰形市售624色谱柱分析结果 应用案例以N2为载气：以He为载气：产品信息技尔（上海）商贸有限公司是由日本色谱耗材、分析仪器生产厂商GL Sciences在中国设立的全资子公司。我们秉承“以用户需求为先”的理念，将GL Sciences在色谱行业积累的经验与不断发展的进步科技相结合，为中国色谱行业用户提供解决方案与优质服务，让您的色谱分析工作更便捷、更高效。GL Sciences扎根分析领域五十余年，旗下产品覆盖环境、医药、材料、食品、化工、生命科学等多个领域，可为客户提供分析中所需的各类仪器及耗材。
    供应商： 技尔（上海）商贸有限公司
    品牌： GL Sciences 技尔（上海）
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    鬼峰描述色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghost peak）。鬼峰的来源流动相（放置时间过长导致滋生细菌和流动相添加剂等）；液相系统时间较久已不再纯净；样品前处理过程引入；色谱柱污染等。产品描述月旭科技研发的 Ghost-Buster Column 杂质捕集小柱不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效去除管路和混合器中的杂质，消除鬼峰对分析的干扰，提高工作效率，也一定程度上延长了色谱柱和仪器的使用寿命。月旭科技推出的第二代Ghost-Buster Column II杂质捕集小柱，通过产品进一步升级和改进，不仅可以更加卓越地吸附流动相中的杂质，消除鬼峰。同时解决以往梯度初始比例水相过高而导致的基线漂移问题，从而获得更佳平稳的基线。月旭科技推出的Ghost-Buster UP Column杂质捕集小柱可耐受90MPa压力，完美实现与超高压液相系统的兼容。注意事项1、新柱请使用80%甲醇水冲洗，1.0mL/min流速冲洗15分钟，再连接设备使用。2、请理解并不是任何杂质都可以被杂质捕集小柱吸附。3、流动相中如果使用离子对试剂时，可能会吸附离子对试剂，进而影响目标物的保留时间或峰形。这一类流动相条件，请根据色谱效果决定是否使用该小柱。4、如果发现捕集效果变差，建议及时更换，并不是连接上以后可以无限次使用。
    供应商： 月旭科技（上海）股份有限公司
    品牌： 月旭科技
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    关键词：二甲苯中的杂质；ULBON SPX-1信和公司具有分析二甲苯中杂质的专用柱，是对二甲苯（p-Xylene）中的杂质（例如m-Xylene,Cumene等）的分离分析专用产品，此柱是由卤化邻苯二甲酸的固定液构成的WCOT型不锈钢（SUS）毛细柱。在通常气相分析中，p-Xylene中的m-Xylene分析在p-Xylene先溶出，因此很难分析，尤其是微量的m-Xylene分析就极其困难，而在用ULBON SPX-1分析中，微量m-Xylene在主要成分p-Xylene之前溶出，所以可以进行定量分析。如需要样品详细检测条件及图谱等信息请联系北京绿百草。
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
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