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喹乙醇作为畜禽饲料添加剂。得到广泛使用,喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,是一种新型化学药物添加剂。 喹乙醇在检测期间,见光直射等等原因很容易损失! 下面请各位就其在检测期间提高其回收率发面发表下自己的经验或见解。谢谢!~
喹乙醇(Olaquindox),又名喹酰胺醇,化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1,4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物,其抗菌作用强,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇,可以预防和治疗动物疫病,促进养殖业的发展,使用不当、使用过量或违规使用,其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,家禽喹乙醇中毒事件时有发生,水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感,但若配合饲料中添加量超过200mg/kg,亦会导致中毒。此外,喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量,从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害, 为加强喹乙醇安全监管,有效打击违规作用喹乙醇行为,保障畜牧业和水产养殖业健康发展,确保畜禽产品和水产品质量安全,十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料(已粉碎均匀)置于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 5% 甲醇水溶液,避光振荡30 min,超声20 min,6,000 rpm 下离心10 min ;取5 mL 上清液,待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化: 2 mL 甲醇活化,2 mL 水平衡,流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;c 淋洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相:甲醇/ 水= 15/85 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png
喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。