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有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高,市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil (拓谱)Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定,我们一起来看一下,月旭科技的色谱柱能不能达到要求![align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:Topsil (拓谱)Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32;检测波长:ELSD检测器,漂移管温度72,气流速2.0L/min;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]:精密称取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述对照品分别为50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。样品溶液:精密称取样品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀释至刻度,摇匀,即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液:[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液:[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液:[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱:[/b][color=#8e2828][b]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求:[color=#8e2828]符合[/color]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]
请问各位大侠做过大豆卵磷脂中的磷脂酰胆碱吗?我们的批文用的是以下的方法,一定要用下面的方法做 我用的流动性为正己烷:异丙醇:磷酸:水=45:48:0.15:7.5 色谱柱为默克的SI60长柱标准品中检所的,标准的锋出现4个叠在一起的锋,不知道是什么原因? 柱子是新 是否跟流动相的PH值有关,还是我的标准品有问题?请各位大霞指教一下?