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【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010 版)第一部中复方草珊瑚含片中异嗪皮啶的含量测定方法,对某厂家生产的复方草珊瑚含片进行含量测定及方法学验证。 实验结果为:以异嗪皮啶峰计理论塔板数为15469(药典要求理论塔板数按异嗪皮啶峰计算应不低于1200),复方草珊瑚含片产品中异嗪皮啶含量为70μg/片(药典要求异嗪皮啶含量以每片计,不得少于40μg/片)。异嗪皮啶的线性范围为4μg/mL~100μg/mL (r=0.9999),平均回收率为95.5%。实 验结果表明:采用RIGOL L-3000 高效液相系统进行复方草珊瑚含片中异嗪皮啶含量测定,能完全满足中华人民共和国药典要求,方法准确、灵敏。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ==========================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图 对照品标准样品溶液及样品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111330_282070_2248886_3.jpg 定性及定量重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111331_282071_2248886_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞类长方形或长圆形,外被角质层,外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列,外侧为2~3列厚角细胞,内侧薄壁细胞内含棕黄色色素,[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形,断续环列,木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数,射线宽2~8列细胞。髓部薄壁细胞较大,有时可见石细胞单个或成群散在。[/font] [font=宋体]粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形,内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形,单个或成群,直径40~60[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],胞腔较大,内含分泌物,孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形,直径6~30[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚,木化。叶上表皮细胞方形或长方形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,气孔稍下陷,[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞3~5个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见,非木化。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏10分钟,与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为342nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取异嗪皮啶对照品、迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含异嗪皮啶(C[sub]11[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub])不得少于0.020%,含迷迭香酸(C[sub]18[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.020%。[/font]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105151607_294256_1609805_3.jpg提到热带海洋,很多人想到的就是色彩斑斓的珊瑚礁以及生活在珊瑚礁内的各种漂亮的海洋生物。不过,这几年越来越多的报道都提到全球的珊瑚礁面临着一个严重的问题——珊瑚白化。众多以珊瑚礁而闻名的旅游景点,如位于澳大利亚东岸的大堡礁等,都不同程度的受到珊瑚白化现象的影响。一份IPCC草拟的报告甚至提到大堡礁的珊瑚白化现象以后每年都会发生,结果是到2030年,大堡礁珊瑚会濒临灭绝。那么珊瑚白化到底是怎么回事呢?简单来说,珊瑚白化指的是五颜六色的珊瑚褪色变白的现象。正常状态下,珊瑚之所以呈现出不同的颜色,主要是与其共生的藻类的功劳。除了让珊瑚变得漂亮,这些共生的藻类还会通过光合作用制造出它们自身及宿主珊瑚虫生存所需要的养料。当海水环境发生变化时,尤其是当水体温度过高或者太阳强度过强时,珊瑚会把这些共生的藻类排到体外。其结果就是珊瑚变成其自身的白色,并且丧失了营养的来源。如果外界的环境变化持续时间不长,在恢复到原来的条件后,珊瑚内部的共生藻类数目会再次增加,珊瑚也会随之恢复到原来五颜六色的样子。