连续结晶反应器

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连续结晶反应器相关的厂商

  • 康宁反应器技术有限公司 银牌12年
    400-860-5168转2834
    康宁公司是特殊玻璃和陶瓷材料的全球领导厂商。基于170多年在材料科学和制程工艺领域的知识, 康宁创造并生产出了众多被用于高科技消费电子、移动排放控制、通信和生命科学领域产品的关键技术。在过去的30多年，中国已向康宁提供了许多优秀的人才，他们的技术专长得以将康宁的创新技术引入中国市场。这一伙伴关系取得了卓越的成果。 康宁反应器技术于2002年在位于法国枫丹白露的康宁欧洲技术研究院创立，是一项颠覆传统化工过程的创新技术，从本质上解决化工过程安全和效率问题。全球的团队二十年来孜孜不倦、持续研发，为行业从连续流工艺研发、工艺优化到工业生产连续化、自动化系统提供专业的服务，截止目前全球安装了800多台套反应器系统，验证2500多个连续流反应。更多信息，请关注我们的公众号--康宁反应器技术或登陆我们的网站：康宁中国网站：http://www.corning.com/cn/sc/index.aspx 康宁反应器技术网站：http://www.corning.com/reactors
    主营产品： 反应器   化学合成仪  
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  • 连云港百仑生物反应器科技有限公司
    百仑生物科技有限公司专注于生物制药及生物工程行业，生产服务涵盖：高标准卫生级容器及模块化工艺装备的研发、设计、制造及验证；制药厂/车间的安装及验证服务；生物及医药工程设计及咨询服务；致力于成为国内领先的生物制药工程整体方案解决服务商。具有一类和二类压力容器设计/制造资质、压力管道安装资质，通过了美国ASME U STAMP认证和ISO9001质量管理体系认证，设有高标准卫生级容器生产线和工艺系统装备集成生产线，根据客户需求完成工艺系统单元的模块化设计、制造加工与装配集成，具有丰富的大型工艺系统装备集成及验证经验。我们提供0.1L-1000KL体积不等的生物反应器，伴随着中国梦的实现、我们的设备也走向世界，我们的产品面向欧美、东南亚、非洲、南美、俄罗斯等世界各个国家和地区。
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  • 赫伊尔商贸（北京）有限公司 金牌15年
    400-860-5168转1808
    英国赫尔有限公司（HEL LIMITED）——过程优化及反应危害评估的领航者HEL——Hazard Evaluation Laboratory 成立于1987年，总部设在伦敦，在美国、德国、意大利、印度设有分公司，在中国等30多个国家设有代表处，在全球其它地区通过代理商和合作伙伴开展业务和专业的技术服务工作。HEL公司最初是一家过程工艺优化及反应危害评估的专业咨询机构。其主要工作是为研究机构或工业生产企业研发工艺过程，同时提供安全咨询，包括事故调查、HAZOP研究、安全设施的设计及制度管理等。HEL在过程优化及危害评估领域拥有无与伦比的实践经验，并积累了海量的经验资料，使之逐渐被融入到了HEL为自己的工作方便而着力开发的特殊应用设备和软件。HEL在过程科学领域的卓越经验曾经帮助诸多客户有效地改善了工艺过程、解决了存在或潜在的问题。随着世界经济和科学技术的发展，化学化工领域对过程科学及危害评估等工作越来越重视，HEL也逐步将其为自己的应用而开发的尖端过程和危害评估工具发展为便于专业及非专业技术人员在相关工作中使用的仪器。目前，HEL仍然是全球首屈一指的过程工艺及安全专业咨询机构，同时已经发展成为一家致力于为客户提供专业化的化学反应过程筛选，工艺开发，过程优化，以及反应危害评估设备的国际集团企业。HEL提供产品和咨询服务的主要领域包括：制药及药物研发，精细化工，石油化工，以及其它与化学相关的行业。HEL的主要产品有：安全评估产品： TSu快速筛选量热仪 PHiTEC I ARC绝热加速量热仪 PHiTEC II ARC 低Φ绝热加速量热仪 BTC ARC电池测试绝热加速量热仪 SIMULAR全自动反应量热仪（基本的工艺安全数据，如反应积聚等）工艺优化及全自动反应器 SIMULAR全自动反应量热仪 AutoLab全自动反应釜 PolyBLOCK平行反应器 AutoMATE平行反应系统 LP/HP ChemSCAN 低压/高压化学条件筛选系统 CAT System 催化剂筛选系统 FlowCAT连续流动反应条件/催化器筛选系统 CrystalSCAN结晶条件筛选系统 LasenTRACK在线粒度检测系统其它客户定制产品
    主营产品： 反应器   量热仪   催化剂评价   充放电  
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连续结晶反应器相关的仪器

  • ChemTron 连续结晶装置 400-675-6560
    连续结晶装置该装置适用于连续管道反应或连续结晶实验应用。可以处理固体、液体和气体，适用于多种行业，包括化工、制药、生物化工、生物燃料和食品饮料。实验室装置有四种型号：Lite、Standard、Plus和Compact，均为连续振荡挡板结晶器和反应器。具有连接过程分析设备的安装接口，可以根据实验需要在不同反应位点进样，可以对不同反应位置设定控制不同的温度具有以下选项连接过程分析技术的额外接口额外的进料环允许多次添加化学品/化合物高温护套选项（zui大150℃）CC15Lite1.25L体积，7m长，标称流速为40ml/min时，典型停留时间为30分钟，直道有护套尺寸：W1110xD800xH1010mmDN15Lite型号上没有护套弯管。当温度控制对结晶或反应至关重要时，应在重要的战略点使用保温层。或者，可以用夹套弯管来升级装置。CC15Standard体积2.5L，长14m标称流速为40毫升/分钟时，典型停留时间为60分钟直管和弯管均带有护套尺寸：W1110xD800xH1010mmCC15Plus体积3.5L，长20m，标称流速为40ml/min时，典型停留时间为90分钟，直管和弯管均带有护套尺寸：W1110xD800xH1350mmCC15Compact1.5L至2.5L体积DN15紧凑型反应堆具有与DN15Lite和DN15标准型号相同的反应堆几何形状，但占地面积小得多尺寸：W930xD480xH1010mm连续结晶设备与传统间歇结晶器相比具有许多显著的优点：经济性好、操作费用低、过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使得连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。根据不同的产品工艺要求，连续结晶装置可以由一台结晶器与加热器、冷凝器等组成，也可由多台串、并联与加热器漩涡混合，多个隔离挡板室相当于多级连续反应釜低流速层流条件下可实现较长停留时间混合条件可通过活塞震荡频率和幅度准确控制
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    厂商： 优莱博技术（北京）有限公司
    品牌： ChemTron
    型号： CC15 Lite/Standard/Plus/Compact
    价格： 面议
  • 梅特勒托利多自动化实验室反应器控制系统 400-659-9826
    自动化夹套型实验室反应器简洁的标准界面连接您的夹套型实验室反应器并使其实现自动化，通过触摸屏操作界面来控制恒温系统、搅拌器和加料泵等设备，为所有实验室反应器提供了统一的控制平台。 统一的操作界面帮助科学家连续控制从毫升级到立升级的反应器，减少人为误差和培训成本。自动收集实验室过程数据永远不会再丢失信息自动收集所有实验室反应器和传感器的过程数据，以及来自原位 PAT 仪器的数据，其中包括在线pH 测定、在线颗粒尺寸分析、在线 FTIR 光谱分析和在线化学反应采样等。 确保自动收集所有数据，保证将永远不会再丢失重要信息。全天 24 小时无人值守控制满怀信心地提高工作效率通过编辑实验序列来提高实验室工作效率。 触摸屏或强大的 iC 软件套件为夹套型实验室反应器提供双向控制功能，使得科学家可以使用本地控制和 PC 控制来提高工作效率。索取更多信息强大的分析和报告工具通信与文档减少合并过程和分析数据所需的时间，鉴别关键反应事件并使其可视化，以及创建智能报告。 使用自动报告功能可以更好地记录历史日志、通信以及做出有助于提高过程开发和优化的决策。超越了夹套型实验室反应器自动合成反应器EasyMax 和 OptiMax 合成反应器采用了一种可靠的创新型加热和制冷技术。 这样可以确保在不使用笨重的制冷器的情况下快速、准确并且高重复性地控制反应温度。 EasyMax 和 OptiMax 可以安全地、全天候无人值守地控制反应，凭借完善的反应器产品组合为所有化学实验室带来可持续的投资。 每个实验的丰富信息和数据让研究员能够更快速地做出决策，从而缩短开发时间，降低研发成本。化学合成的反应器系统结晶工作站确保稳定的可扩展产品OptiMax 是适用于结晶开发的集成工作站。 为安装 ReactIR、ParticleView 或 ParticleTrack 等分析探头专门设计的反应釜盖、搅拌桨叶片以及反应釜尺寸。 OptiMax 的占地空间较小，反应釜易于清洗。 通过预编程的软件控制可优化过饱和度、降温、晶种、以及反溶剂滴加等研究。 可升级反应量热法。结晶工作站RX-10 夹套型反应釜控制器使您的夹套型反应釜功能更强大 夹套型反应器是化学和制药研发实验室中的基础工具，广泛应用于研发、小型生产和放大等方面。 RX-10 可将任何类型和体积的夹套型反应器与制冷器、恒温器、电动搅拌器以及传感器连接在一起。 这使得研究人员可以精确监控合成实验室或公斤级实验室中的化学反应和过程。直观的触摸屏可自动执行最常用的单元操作，如加热、制冷、加料、pH 测量和取样等。对于更加复杂的过程，您可以使用 iControl 软件来扩展控制功能，该软件可提供包括平行参数控制在内的可编程反应序列。 通过应用真实条件、远程监控、报告以及与过程分析技术 (PAT) 无缝集成等功能可促进工艺缩小或放大。通过对 加料、pH 值或温度程序进行精确控制，RX-10 能够提高产率、选择性以及产品质量。通过 RX-10 增强夹套型反应器的自动化控制和数据采集功能，使得科学家和工程师可以更精确地控制实验过程，更迅速地做出明智的决策，并且提高生产效率。
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    厂商： 梅特勒托利多
    品牌： 梅特勒托利多/METTLER TOLEDO
    型号： RX-10
    价格： 20万 - 50万元
  • 连续结晶反应器（中试型） 400-860-5168转1639
    厂商简介NiTech Solutions Ltd由倪雄伟教授（英国赫瑞瓦特大学教授，英国化学工程院院士）创立，公司研发团队于2004年从赫瑞瓦特大学脱离，成员具有工艺设计、化学、化工、生物及医药专业背景和强大的产品研发和生产转化能力，其开发的管式连续结晶反应器是世界上最先进的连续合成和连续结晶设备。NiTech Solutions Ltd获得英国连续生产及结晶创新中心(CMAC)资金支持，并且于2016年获得 Rushlight Awards 可持续生产和服务奖项。NiTech Solutions公司与Alconbury Weston公司长期合作，将连续反应器、连续结晶仪和连续过滤设备联合使用，共同打造分布式移动连续生产平台（MCPP）及全自动化的一体式连续流工艺。应用领域应用工艺生物燃料日用化学品染料产品颜料涂料精细化工及特殊化学品食品饮料加工个人护理制药聚合物 生物催化催化反应乳化剂分散氢化反应混合反应有机化学聚合反应溶解萃取结晶工艺工艺优势反应器克服了传质/传热限制，减少反应原料的堆积，降低总反应时长，增强工艺可控性，高效处理气固浆原料结晶仪工艺参数易监测，结晶产品粒径均一，分散均匀，产品质量稳定，结晶时间短。从实验室开发到工业级规模生产，工艺可快速放大可移动，可扩展，既可以独立使用，又可以与其他连续流设备联合使用可专门定制特殊温度、压力，抗腐蚀性要求的连续反应器和连续结晶仪与客户共同开发创新工艺，优化生产过程简单，高度创新，连续流工艺技术满足安全、高效、快速、经济的发展需求 DN15 HP产品概述DN15中试设备适用于高压或防爆要求的连续结晶工艺。型号规格：DN15 HP体积：3.5L管长：20m停留时间：90 min@40 mL/min规格（长×宽×高）：2050mm×1000mm×1155mm可根据实际需求定制其他规格型号主要技术参数材质：玻璃，不锈钢，哈氏合金温度范围：0 oC-150 oC混合模式：连续震荡挡板活塞流操作压力：常压-10.0 Bar（可定制25.0 Bar）
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    厂商： 深圳市一正科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： DN 15 HP
    价格： 80万 - 100万元
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  • 康宁反应器技术新产品“连续流微通道光化学反应器“
    康宁连续流微通道光化学反应器 具有160多年历史的康宁-创新永无止尽。康宁公司应市场的需求，经过康宁反应器技术欧洲研发中心精心的研究和反复的实验推出了可用于光化学反应的“可控-高效-连续流”微通道光化学反应器。康宁在Advanced-Flow? 反应器技术方面的成功为连续流光化学合成领域带来了技术突破。康宁? Advanced-Flow? G1光化学反应器是基于康宁? Advanced-Flow? G1反应器和专门设计的高效光源系统，确保光化学合成能够在分布非常均匀的紫外光照射下，取得: 1.更好的反应性能 2.更高的收率 3.更优的生产效率 4.更均匀地吸收通过反应器通道的光能。 康宁? Advanced-Flow? G1光化学反应器一方面能够满足用户对光化学反应以及特定光源的要求，另一方面让用户享受Advanced-Flow? 反应器优秀的换热和传质性能带来的收益。如果您对光化学反应有兴趣，请与我们联系 0519-81166118或通过邮件 reactor.asia@corning.com 康宁将竭诚为您服务。 关于康宁中国康宁积极参与中国的发展已有30多年，以其专业人才及本土知识开发并应用突破性的技术从而改善了人们的生活。今天，康宁在中国的投资与该地区新兴市场的趋势紧密结合，在大中华区的总投资额已达30亿美金，员工总人数超过5，000人。 请访问www.corning.com.cn,了解更多关于康宁中国的信息。 关于康宁反应器技术在大中华地区推广康宁正在大中华地区努力帮助众多医药化工和精细化工企业以及相关科研院所进行微通道连续流反应工艺的技术可行性认证，并且帮助企业迅速培训微通道反应的技术人员，支持他们进行连续流工艺优化,和工业化示范试验。让更多人见证这一新技术的成效，尽快享受这一新技术给企业清洁安全高效生产和社会效益所带来的回报。如果您想了解康宁反应器技术以及康宁反应器在研发和生产中的应用实例，请访问康宁公司相关网页www.corning.com/reactors 如果您想和康宁反应器技术人员探讨有关工艺的技术可行性，请与我们联系 0519-81166118或通过邮件 reactor.asia@corning.com 康宁将竭诚为您服务。
    时间： 2014-06-06
    作者： 康宁反应器
  • 改变微反应器材质! 连续流工艺转化率从60%提升到99%！
    改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。
    时间： 2022-01-06
    作者： 康宁反应器
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。
    时间： 2022-07-21
    作者： 康宁反应器
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  • 微通道反应器和连续流反应器的精密压力控制解决方案

    微通道反应器和连续流反应器的精密压力控制解决方案

    [size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前连续流反应器或微反应器压力控制中存在手动背压阀控制不准确、电动或气动背压阀响应速度太慢、无法适应不同压力控制范围和控制精度要求、以及耐腐蚀和耐摩擦性能较差等诸多问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心是分别采用了低压和高压压力精密控制装置，低压控制采用电动针阀可实现0.7MPa以下压力控制，高压控制采用先导阀和气动背压阀可实现20MPa以下压力控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=连续流反应器和微通道反应器的精密压力控制解决方案,600,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151529297690_1768_3221506_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 连续流反应是反应组分在受控的工艺条件下通过连续流动进行混合，并通过加热和加压可实现更快的反应速度，而物质之间的有限相互作用使得反应更安全、更易优化以及更易进行工艺放大。近些年来，连续流反应技术已经从小众的学术应用研究转变为一种公认的强大的工业技术，其优势在于该技术所表现出安全、高效、高质与低成本的特点。[/size][size=16px] 按照流动管路的粗细，连续流反应器分为管式反应器和微通道反应器两大类，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.连续流反应器几种典型形式,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534309713_433_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 连续流反应器的几种典型形式[/b][/color][/size][/align][size=16px] 大多数连续流反应装置主要由八个基本部分组成：流体和试剂递送、混合、反应器、淬灭、压力调节、收集、分析和纯化，如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.标准双进料连续流反应过程示意图,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534519826_773_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 标准双进料连续流反应过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 连续流反应面临的挑战之一是控制所有过程参数，如温度和压力。如图2所示，反应器压力是连续流化学反应的重要环节，要求在各种苛刻的条件下进行恒压控制，这使得连续流反应器压力控制过程面临着以下挑战：[/size][size=16px] （1）目前多采用手动背压阀进行压力控制，存在压力控制不准、手动调节频繁的问题。[/size][size=16px] （2）目前也出现了电动和气动背压阀进行压力控制，但存在响应时间太长的问题，不太适合连续流反应过程中的压力稳定控制。[/size][size=16px] （3）各种连续流反应过程中会要求不同的压力环境，这就要求压力调节阀仅能满足低压压力控制，又能满足高压压力控制要求。[/size][size=16px] （4）连续流化学反应会涉及到很多腐蚀性气体或液体，这同样对压力控制阀的材质提出很高的要求，要求压力调节阀具有耐腐蚀和耐摩擦的优异性能。[/size][size=16px] 针对上述连续流反应器中存在的上述技术挑战和问题，本文提出了相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 如图2的连续流反应过程所示，连续流反应器的压力控制的工作原理非常简单，当传送系统以一定压力将流体和试剂传递到反应器中时，可以通过调节阀开度大小来改变反应器出口端的介质流动速度来调节反应器内的压力，调节阀开度的大小则是根据压力传感并采用PID控制器来进行调节，使得反应器的压力始终恒定在设定压力上。[/size][size=16px] 连续流反应器会涉及到从低压到高压的多种压力环境，为了满足不同压力条件的要求，本解决方案采用了低压和高压两个压力控制技术方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 低压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 低压压力是指表压为0~0.7MPa的压力范围，反应器低压压力控制装置结构如图3所示。低压压力控制装置由压力传感器、电动针阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动电动针阀的开度变化，由此改变通过针阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.连续流反应器低压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535125789_463_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 连续流反应器低压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了保证控制精度，低压压力控制系统三个器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）压力传感器：根据压力控制精度要求，可在1%~0.05%内选择不同的压力传感器。[/size][size=16px] （2）电动针阀：电动针阀为步进电气驱动的针型阀，具有从0.9、2.25和2.75mm三种通径，工作压力范围为-1~7bar，其最大特点是具有1秒以内的高响应速度，采用FFKM全氟醚橡胶做密封件的超强耐腐蚀性和耐摩擦性，非常适应于微反应器的压力和流量控制。[/size][size=16px] （3）压力控制器：有单通道和双通道可选，双通道控制器还可同时用于温度的测量和控制，其中每个通道都为24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。压力控制器具有程序控制和PID参数自整定功能，配备有具有标准MODBUS协议的RS485接口，并自带计算机软件，可通过计算机运行软件进行控制器的远程参数设置、运行和控制过程的曲线显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 高压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 高压压力是指表压为0.5~20MPa的压力范围，反应器高压压力控制装置结构如图4所示。高压压力控制装置由压力传感器、先导阀、背压阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动先导阀，先导阀再驱动背压阀的开度变化，由此改变通过背压阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.连续流反应器高压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535309222_5324_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 连续流反应器高压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在高压压力控制装置中采用了相同的压力传感器和压力控制器，其他器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）先导阀：工作压力范围0~0.5MPa，综合精度小于±1.5%FS。[/size][size=16px] （2）背压阀：工作压力范围0.5~20MPa，综合精度小于±10%FS。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述的解决方案，可以很好的解决连续流反应器的压力准确控制问题，特别是采用了电动针阀和高精度压力控制器的低压压力控制装置，可广泛应用于低压低流量的微流道反应器中，可很方便的构成多通道微反应器压力控制系统，并能保证很高的压力控制精度和长期稳定性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

  • 反应器的三种操作方式

    反应器按操作方式可分为： 　　①间歇釜式反应器,或称间歇釜。 　　操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。 　　间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器，待反应达到一定要求后，一次卸出物料。连续操作反应器系连续加入原料，连续排出反应产物。当操作达到定态时，反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反应器也称为半间歇操作反应器，介于上述两者之间，通常是将一种反应物一次加入，然后连续加入另一种反应物。反应达到一定要求后，停止操作并卸出物料。 　　间歇反应器的优点是设备简单，同一设备可用于生产多种产品，尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外，间歇反应器中不存在物料的返混，对大多数反应有利。缺点是需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定。 　　②连续釜式反应器,或称连续釜 　　)。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体 粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。 　　大规模生产应尽可能采用连续反应器。连续反应器的优点是产品质量稳定，易于操作控制。其缺点是连续反应器中都存在程度不同的返混，这对大多数反应皆为不利因素，应通过反应器合理选型和结构设计加以抑制。 　　③半连续釜式反应器。 指一种原料一次加入，另一种原料连续加入的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。

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