推荐厂家
暂无
暂无
左旋山莨宕碱对照品的英语怎么说
[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要:本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液;该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化,得到含量大于99%的千金藤素,该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎,抗肿瘤;抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*:[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日,中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示,10μM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实,千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼,而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取:取中药材山乌龟片,用研钵捣碎至粉末,称取5g于具塞锥形瓶中,加入200ml甲醇,超声提取20min,静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析:将提取液用甲醇稀释2倍后,过0.45um膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析,色谱条件如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱:Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相:甲醇:0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长:282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速:0.3ml/min;[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温:35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量:1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压:3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图:[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化:将提取液过0.45μm的膜,进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下:[/align][align=left]层析填料:Bioseps-Flash C18, 20-45μm,100[font='calibri']?[/font];[/align][align=left]填装规格:20×250mm;[/align][align=left]进样体积:10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液:甲醇:水=85:15(V/V)[/align][align=left]洗脱流速:18mL/min [/align][align=left]收集方式:紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理:馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测,样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结:[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%;[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶,有利于放大至规模化生产,建议的生产设备配置如下:[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa,配置集成化层析控制柜,符合GMP生产要求,产能估算,每日分离提取液160L,折合中药样品8kg,可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法:a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数;b、在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;c、调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;f、其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等