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1、实验目的:验证碱溶铝合金分析方法可行性。2、试剂:20% NaOH、盐酸1+1、5%亚硝酸钠、30%双氧水。3、样品处理:称取0.1000g样品于250ml聚四氟烧杯中加10ml 20%NaOH,缓慢加热溶解,加5滴双氧水至溶液溶解完全,冷却至室温。加25ml盐酸中和过量的碱使溶液程酸性,如果溶液不澄清,加热5分钟至溶液澄清(必要时可加入2滴亚硝酸钠)。最后定溶到100ml的容量瓶中(随同实验做空白),采用西南铝合金化学标样E211b、 E212b、 E214b 、 E215做标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011910_313658_1619487_3.jpg4、设备测定条件为:发射功率1.2Kw,等离子气流量15L/min,辅助气流量1.5L/min,雾化器压力220Kpa,观测高度8mm。选择合适的谱线依次进入标样进行标准化,查看标准曲线线性系数,再回测一下标样,看标样回测是否可以进行样品分析。5、回测e215标样结果如下标样e215Mn257.610Fe238.204Cu327.395Zn213.857Si251.612Ni222.295真值0.5970.8860.2550.1570.8200.197测量值0.6300.9040.2560.1610.8300.2020.6350.900[font=Times New Roma
ICP在铝合金中分析中应用,大家分析块状样品都会选择直读光谱分析,是因为直读最方便、最快速,但是我们平时分析时常常也会遇到粉末状、铝屑、多孔状样品,这样的样品直读就失去了方便,相对来说ICP就派上用场,样品处理,不管是什么样品只要把它溶成溶液就直接可以分析,溶解的方法比较多,就国标GB/T20975.25-2008在溶样中就分好多种,根据我这6年的分析铝合金经验认为就分为了2种碱溶、酸溶,根据分析元素以及含量来确定溶样方法,铝合金分类及元素看出主要测定的元素为Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、V、Ti、Ga、B。1、酸溶(盐酸1+1、和硝酸1+1配制的稀王水)酸溶可用于检测硅含量大于0.05%小于0.8%的铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铬、锌、镍、硼、硅元素的测定。将铝屑0.1g置于100mL烧杯中,加入10mL稀王水,待剧烈反应停止后,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。注意事项:1、称量样品时要根据样品中大概组分含量来决定,比如铝合金Si含量小于0.05时,而且还要用ICP测硅,这时就要加大称量质量0.25g,甚至可以是0.5g。2、制样时,尽可能的把样品制成碎屑,这样称量时才能更均匀。如果样品实在是很难制成碎屑时就可以增加称量样品量,以保证样品有代表性。3、配制标准溶液最好是选取铝合金化学标样,如果没有可以采取加入铝基体,为什么选取铝合金化学标样,我想大家都知道原因就不多说了。4、铝合金中Pb、Hg、As不是强项,除非含量比较高!我只测过Pb,由于含量很低,出现未检出,以后再也没做过,希望大家有谁做过,愿意与大家分享一下!5、与大家分享一下以前酸溶的元素曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042030_321096_1619487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042030_321097_1619487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321100_1619487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042031_321099_1619487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110041619_321060_1619487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042029_321095_1619487_3.jpg6[/co
我现在要找最新ICP分析铝合金分析方法,是未定版的标准。我以前下载过,现在资料丢失,我想从新找回,希望大家帮忙。