乙二醇乙醚分析标准品

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  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。
    时间： 2022-11-21
    作者： 卓祥科技
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
    时间： 2023-06-09
    作者： 筱筱
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。
    时间： 2011-12-13
    作者： 叶子
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  • 移动实验室水质毒性分析仪 400-825-5669
    AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强，赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪，一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测，与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比，发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定，测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式（该模式可进行ATP 检测）对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力，为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧，配有便携箱，可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌（与萤火虫的发光相类似），且发光强度持续、稳定，一旦遭遇到外界不利因素，如遇到有毒的物质，就会很“敏感”地反应，几乎立即影响到它的发光，通常是发光受到抑制，抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来，从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准（GB 8978-96）第一类污染物：总汞，总镉，总铅，总镍，六价铬；第二类污染物：总铜，总锌，总锰，总硒, 苯酚，间- 甲酚，2，4- 二氯酚，挥发酚，甲醛，苯胺类钢铁工业水污染物（GB 13456-2012）总铁，总锌，总铜，六价铬，总铬，总铅，总镍，总镉，总汞纺织染整工业水污染（GB 4287-2012）苯胺类，六价铬炼焦化学工业污染物（GB 16171-2012）挥发酚发酵类制药工业水污染物（GB 21903-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总锌化学合成类制药工业水污染物（GB 21904-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总铜，总锌，挥发酚，总汞，总镉，六价铬，总铅，总镍，苯胺类混装制剂类制药工业水污染物（GB 21908-2008）急性毒性（HgCl22 毒性当量）提取类制药工业水污染物（GB 21905-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量）生物工程类制药工业水污染物排放标准（GB 21907-2008）挥发酚，甲醛，乙腈，急性毒性（HgCl2 毒性当量）未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，四氢呋喃，异丙醇，苯酚，二甲亚砜，乙酰丙酮，乙酸乙酯，正丁醇，甲醛，吡啶，乙酸甲酯，乙二醇，水合肼，N’N- 二甲基甲酰胺，1- 甲基-2- 吡咯烷酮，N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子，三价铁离子，二价锰离子，锌离子，镍离子，四价硒离子苯胺类苯胺，邻甲基苯胺，对甲基苯胺，邻硝基苯胺，对硝基苯胺苯酚类苯酚，对硝基苯酚，间硝基苯酚，邻硝基苯酚，对氯苯酚，邻氯苯酚，2，4- 二氯苯酚，对甲苯酚，间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%（25℃）最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式，每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g（含电池）外形尺寸202×78×30（mm）电源电压干电池供电（3V）数据线接口USB 接口
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    厂商： 赛默飞中国实验室产品事业部
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： AQ4BW1
    价格： 面议
  • GASTEC四氢呋喃乙醚环氧乙烷乙二醇检测管 400-860-5168转4637
    GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂，省略了测量前的准备工作，无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带，只要有微量的空气就可以进行测定，最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单，无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到，可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源，热源，不产生火花，即使有易燃易爆的气体存在，也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm159四氢呋喃C4H8O20-800159L5-232161乙醚(C2H5)2O0.04-1.0%161L10-1200163环氧乙烷C2H4O0.05-3.0％163L0.4-350163LL0.1-10165L乙二醇HOCH2CH2OH10-100mg/m
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    厂商： 北京科思特气体技术有限公司
    品牌： GASTEC
    型号： GASTEC 159、163
    价格： 300元
  • HI96831哈纳HANNA乙二醇（甘醇）-冰点折光分析仪 400-860-5168转4978
    HI96831哈纳HANNA乙二醇（甘醇）-冰点折光分析仪HI96831是一款坚固耐用的便携式数字折射计，用于测量乙二醇溶液的体积百分比和冰点。HI96831具有±0.2%体积和±0.5°C冰点的精度，操作简单，每次都能给出可靠的结果。所有读数都会自动补偿温度变化，并在1.5秒的响应时间内显示。密封的燧石玻璃棱镜和不锈钢井易于清洁。用软布擦拭，准备下一个样品。1、样本量小至2滴（100μl）2、密封不锈钢井，采用燧石玻璃制成的光学棱镜3、温度补偿读数的快速1.5秒响应时间HI96831哈纳HANNA乙二醇（甘醇）-冰点折光分析仪由上海晖望工贸有限公司销售。乙二醇：0 to；凝固点/冰点：0 to -50 °C（32 to -58 °F）；技术指标 HI96831测量范围0 to * 】、0 to -50 °C（32 to -58 °F）【凝固点/冰点】温度：0.0 to 80.0°C（32.0 to 176.0°F）解析度*：0.1 %；凝固点/冰点：0.1°C、 0.1°F；温度：0.1°C、 0.1°F精度@ 25°C（77°F）*：±2%；凝固点/冰点：±0.5°C、±1.0°F；温度：±0.3°C、±0.5°F校准模式去离子水、蒸馏水或超纯净水或进行零点校准温度补偿自动温度补偿0 to 40°C（32.0 to 104°F）测量系统不锈钢测量池，LED黄色光源，高品质石英玻璃折光设计*小取样量100μL，以完全覆盖折光测量镜片响应时间*快1.5秒，显示测量结果电源类型9V电池 ，在测量模式下，3分钟不用后自动关机防水标准IP65尺寸重量尺寸：192 x 102 x 67 mm (7.6 x 4.01 x 2.6”)；重量：420 g (14.8 oz.)
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    厂商： 上海晖望工贸有限公司
    品牌： 哈纳/Hanna HANNA
    型号： HI96831
    价格： 面议
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乙二醇乙醚分析标准品相关的耗材

  • CP-Wax 57 CB（用于乙二醇和醇类分析）
    ?用于乙二醇和醇类分析的CP-Wax 57 CB 色谱柱?最适用于乙二醇、二醇和醇类化合物的分析独特的、强极性WAX 固定相对称的峰形提供了最准确的结果交联和键合的固定相增强了色谱柱的耐用性，并延长了柱寿命订货信息：
    供应商： 北京谱合生物科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： 面议
  • CP-Wax 57 CB 乙二醇和醇类分析色谱柱
    产品信息：CP-Wax 57 CB 乙二醇和醇类分析色谱柱* 最适用于乙二醇、二醇和醇类化合物的分析* 独特的、强极性WAX 固定相* 对称的峰形提供了最准确的结果* 交联和键合的固定相增强了色谱柱的耐用性，并延长了柱寿命订货信息：CP-Wax 57 CB 乙二醇和醇类分析色谱柱内径 (mm)长度 (m)膜厚 (μm)温度范围 (°C)7 英寸柱架0.25250.2200/200CP76150.53250.5225/250CP7617
    供应商： 北京谱朋科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： 面议
  • CP-Wax 57 CB 乙二醇和醇类分析色谱柱
    CP-Wax 57 CB 乙二醇和醇类分析色谱柱最适用于乙二醇、二醇和醇类化合物的分析。独特的、强极性WAX 固定相。对称的峰形提供了最准确的结果。交联和键合的固定相增强了色谱柱的耐用性，并延长了柱寿命。订货信息：内径 (mm)长度 (m)膜厚 (μm)温度范围 (°C)7 英寸柱架0.25250.2200/200CP76150.53250.5225/250CP7617
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 安捷伦
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