三氯杀虫酯分析标准品

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。 　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。 　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

欧盟卫生和消费者事务委员托尼奥博格4月29日表示，由于欧盟27个成员国未能就禁用三种新烟碱类杀虫剂达成多数一致，“皮球”就踢到了欧盟委员会脚下。欧盟委员会将在未来几周内决定是否禁用三种新烟碱类杀虫剂，以达到保护蜜蜂的目的。 　　欧盟各国当天在布鲁塞尔就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”的问题进行了讨论，有15个成员国在投票时支持禁令，同时也有8个成员国反对禁令，有4个成员国投了弃权票。托尼奥博格说：“尽管大多数国家都支持这项禁令，但是由于未能达到条令规定的多数要求，我们只能坐等欧盟委员会来做最后决定。” 　　托尼奥博格表示，他将尽最大努力来保护欧洲的养蜂业。他介绍说，欧洲的养蜂业每年为欧洲农业的贡献超过220亿欧元，同时对整个欧洲的生态系统起着极为重要的作用。据他透露，欧盟委员会将在未来数周内做出决定。 　　欧盟在一份声明中介绍了这项“禁令”的大致内容，“禁令”主要涉及噻虫胺、吡虫啉和噻虫嗪等三种新烟碱类杀虫剂，“禁令”预计从2013年12月1日起生效两年。 　　今年1月16日，欧洲食品安全局曾公布了关于杀虫剂与养蜂业之间联系的调查报告。欧盟委员会据此要求欧盟负责食品安全的委员会在3月15日就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”进行讨论并投票。当时，有13个国家支持该项禁令，9个国家反对，5个国家弃权。由于未能达成条令规定的多数要求，欧盟负责食品安全的委员会不得不在4月29日再次商讨此事。 　　此间媒体分析指出，如若该“禁令”在未来数周内通过实施，将对德国拜耳集团及瑞士先正达集团构成负面影响。该两家企业是以上三种新烟碱类杀虫剂的主要生产商。拜耳集团及瑞士先正达集团认为，将蜜蜂数量减少归罪于杀虫剂，背后缺乏足够的科学论据支持。

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们