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近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物 氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低 目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准 针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量 研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)
LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中,发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现,日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯,从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中,是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法,未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯,只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器,而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速,准确,实用的检查方法。 试验过程:试剂—甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯,肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯,全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标,内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白,去蜡,脱臭的玉米油;经纯化,漂白,去蜡,脱臭的菜籽油;同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中,加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热,使混合均匀,由于重现性样品测定需要,方法及比例如上重复制备,萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series,岛津LC-MS 2020单四极杆质谱,自动进样器40℃,进样体积5ul,色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18(120A,6.0×150mm ×3u),柱温50℃,流动相A;425ml[/
谁做过三辛酸甘油酯的色谱方法测定,方法为何?谢谢