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氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时,按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品,土霉素主峰按规定是12分钟出来,可是却4分钟就出来了,且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开,两峰相连的部分在基线上方,柱温25度,这样按外标法计算峰面积时,2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大,超出杂质范围例如,且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度,依旧没有多大改善,如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间?(注:两峰相对保留时间约为1.1,这个是正确的)。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液:0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺(100:10:1),用醋酸调节PH值至7.5,】:乙腈=88:12
请各位大侠帮忙看看,下面这份标准是否存在错误。样品名称:乙酰半胱氨酸(原料)检验项目:有关物质方法:高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验:采用磺酸型强阳离子交换柱,以水(用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0)为流动相,检测波长:210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法:取本品,加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的10%-25%;再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算,杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验,而不经过氨基酸分析仪吗?