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想咨询一下环氧乙烷对照品的,想买环氧乙烷对照品,只有溶液,水溶的要一个月,异辛烷溶的快些;但是异辛烷溶的可以用水稀释吗
水中常量环氧乙烷分析1 适用范围 本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01~10%(质量分数)含量的环氧乙烷分析。2 方法概要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:自配或外购乙醇含量为1%(质量分数)左右水溶液。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析,测量环氧乙烷色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,%(质量分数);A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:样品中环氧乙烷含量0.01~1%(质量分数)平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1~10%(质量分数)平均值的5%。9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。
我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料,现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定,不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低,只有10℃,不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时,都是到公司的冷库中,用减量法称量,然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题,主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器, 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友,你们都是如何操作的?是否有更方便、更安全、更准确的方法?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif