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10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法:HPLC基质:药品应用编号:101397化合物:丙酸氯倍他索;醋酸氟轻松固定相:Diamonsil C18(2)样品前处理:取本品适量(约相当于丙酸氯倍他索1mg),精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标液5ml,加甲醇约30ml,置60℃水浴中加热5min,小心振摇使丙酸氯倍他索溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2h以上,取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取该溶液5ml与内标液5ml,置50ml量瓶中,甲醇稀释至刻度,摇匀,测定。 内标溶液: 取醋酸氟轻松,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液,即得。色谱条件:检测波长:UV 240 nm 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调pH至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100) 洗脱方式:等度 进样量:10 ul文章出处:P102关键字:丙酸氯倍他索乳膏,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例:1 .醋酸氟轻松;2. 丙酸氯倍他索
最近实验室要准备开展这方面的检测工作,看了标准,有好几个地方不明确,请有经验的童鞋给点建议!方法: 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。 (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题:1 红色部分,这样做出来的结果准确吗? 2 现在做气相的话,都是用毛细管柱了,很少有用玻璃柱子的,用DB-1或者DB-5能做出来吗?
[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]