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由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
[size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量,使用15%硫酸乙醇-水(1 :1)直接进行水解,然后碱水解,克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定.不能定量回收的缺点。本法取样量少,灵敏度高,操作简单,快速.整个分析过程可在8h内完成关键词:超临界流体色谱:人参二醇:人参三醇:三七:云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药,其主要有效成分为人参皂甙,经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题,目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题:薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化,操作复杂:高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取,经净化后,用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量,获得了较好的结果。实验部分一. 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司):HP 3390A 色谱数据处理机:SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm,膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所:三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品,无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠,硫酸,环己烷均为分析纯试剂。二.色谱条件流动相为CO2,纯度99.995% ;FID 检测器,检测器温度300℃ ;柱温90℃ ;分流进样,进样量0.2μl分流比为l/1O:起始压力为lO.1MPa,程升1.01MPa/min至35.5MPa。记录仪参数:ZER0=0, ATT=2,CHT SP=0.4,THRSH=4,PK WD=0.2。
各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?