福莫特罗富马酸盐非对映

[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607176941_8802_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align]富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性，现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。我们今天就用月旭的色谱柱来做一下可乐中富马酸二甲酯的检测，看看效果如何。[align=center][b]适用范围[/b][/align]适用于可乐中富马酸二甲酯的检测。[align=center][b]提取步骤[/b][/align]精密称取可乐（已事先排除气泡）5g，置于50mL离心管中，待净化。[align=center][b]SPE净化步骤[/b][/align]SPE柱：月旭WelchromBRP规格：200 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干；洗脱：5mL80%甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5mL，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm；流动相：A-甲醇：B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH=6.0）（A:B=55：45等度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：220nm。[align=center][b]谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607238007_7856_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1. 可乐样过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607285752_7165_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2. 富马酸二甲酯可乐样加标0.1mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607335037_1825_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图3. 富马酸二甲酯可乐样加标0.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607384972_2248_932_3.png!w506x137.jpg[/img][/align][align=center]表1.富马酸二甲酯过BRP小柱加标回收表[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607432307_9613_932_3.png!w684x352.jpg[/img][/align]

混迹论坛多年，第一次参加原创。其实，检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来，以待下次有类似问题出现时，作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片，这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利，也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班，先把脱气机开机，加水，溶出仪开机，加热打开。脱气机的水脱好气后，按照标准配制溶出介质，配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯，待温度平衡好后，用温度计测量温度，设置好溶出仪的参数，OK，投药。规定时间后，自动取样，样品过滤，上机。第二天，查看实验结果，发现溶出度结果很低，见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因，突然想起来，实验室的另外一个奇葩检品，不能使用自动取样器上的滤膜过滤，必须使用特制的玻璃滤器过滤，否则溶出度数据低的离谱。再开机，仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样，用特制玻璃滤器过滤，数据很好。皆大欢喜。然而，又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤，数据也很好，见下表。很意外，不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解，手动取样正常，不是滤膜的问题，就是取样器其他环节的问题。看看取样器，发现取样器由于长期使用，部分有锈蚀的地方，猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测，拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器，从溶出杯里取样过滤。同时，用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定，结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后，在复核说明中特别说明了这一注意事项。另：问题解决后，反复跟厂家实验室技术人员沟通，他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢？且前期沟通，对该项也未做说明。令人费解！