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【作者】 蔡佳; 蒋新国; 陈钧; 熊志刚; 金樑; 【Author】 CAI Jia,JIANG Xin-guo~*,CHEN Jun,XIONG Zhi-gang,JIN Liang(Department of Pharmaceutics,School of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China) 【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室; 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032; 上海200032; 【摘要】 目的建立大鼠血浆中佐米曲普坦的高效液相测定方法,并研究大鼠不同途径给药后的药动学。方法采用甲基叔丁基醚为溶剂,提取药物。以0.05%三乙胺(用磷酸调至pH 2.70)-乙腈(92∶8)为流动相,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.2 mL.min-1,荧光检测的激发波长225 nm,发射波长360 nm。结果佐米曲普坦在2.5~1 000μg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7)。高、中、低3种浓度的提取回收率分别为90.10%,91.75%,86.79%,方法回收率分别为103.55%,94.49%,98.79%,日内和日间RSD均小于4%,最低检测限为1μg.L-1。计算出灌胃、静注、鼻腔给药途径主要药动学参数分别为:t1/2(2.03±0.88)h,ρmax(144±28)μg.L-1,tmax(0.85±0.14)h,AUC0~t(442±110)μg.h.L-1;t1/2(1.40±0.12)h,ρmax(567±55)μg.L-1,AUC0~t(1 075±128)μg.h.L-1;t1/2(1.48±0.23)h,ρmax(304±34)μg.L-1,tmax(0.65±0.14)h,AUC0~t(685±43)μg.h.L-1。结论该方法操作简单、快速、准确、重现性好,适用于大鼠血浆中佐米曲普坦浓度的检测及其药动学研究。 【关键词】 佐米曲普坦; 高效液相色谱法; 药动学;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022115_388005_1838299_3.jpg
各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?
用的是Thermo 的GC色谱仪按照国标GBT 5750.8 方法做,从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点(0.2—5 ppb),线性为,0.91;达不到0.99孵化池40℃平衡了1小时,进样量0.3mL,色谱条件和标准一样,出来的峰型很好顶空瓶120℃加热了2h,密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干衬管换下来清洗过,柱子应该是没问题的milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应,故换用了市售屈臣氏蒸馏水(低检出),煮沸的水四氯化碳响应反而变高怎么才能把这个标曲做出来?已经弄了4次了,最好一次是0.91,最坏一次完全没线性。而且空白略高