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齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗?我用C18的柱子,流动相为乙腈:水=90:10,流速1.0ml/min,进样20ul,两个对照品在一个位置出峰了
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83:5:12)为流动相;检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,浸泡过夜,加热回流8小时,提取液挥干乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 用以上方法测得的对照品峰:齐墩果酸与熊果酸分离不开,保留时间很近,请问应该怎样做才有好的效果?谢谢
高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量 本所研制的促进消化片由山楂、麦芽、鸡内金、莱菔子等药味组成,具有清胃消食之功效。用于脾胃虚弱所致的食积,症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满;消化不良见上述证候者。其中君药为山楂。 中药山楂是蔷薇科山楂或山里红的干燥成熟果实。具有消食健脾,行气散瘀功效,用于肉食积滞,胃脘账满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,疝气作痛;高血脂症。主产山东、河北、河南、辽宁、山西等省,多为栽培。 随着中药现代化发展战略的提出,为控制产品质量,确保临床疗效,对中药的鉴别和检查提出了很高的要求。本文采用高效液相色谱法对方中山楂的有效成分熊果酸进行含量测定,为建立促进消化片的质量标准提供依据。材料与方法1 仪器与材料安捷伦1200 配紫外检测器循环水式真空泵(河南郑州)旋转蒸发仪(东京理化)紫外可见分光光度计(瓦里安)SZ-97A自动三重水蒸馏器(上海亚荣生)电子天平(万分之一,梅特勒托利多)超声波清洗机(昆山)熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所),促进消化片(本所自制),阴性对照(自制),甲醇(分析纯、色谱纯,国药)2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特 (250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水:醋酸(65∶34:1);检测波长210nm;体积流量1mL﹒min-1;柱温38℃;进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算,应不低于3000。2.2 溶液的配制2.2.1对照品贮备液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的熊果酸10.56mg,溶于适量甲醇,移至50mL容量瓶中,加甲醇定容,制成每1mL含熊果酸0.2112mg的溶液,作为熊果酸对照品贮备液。2.2.2对照品溶液的制备精密量取熊果酸对照品贮备液1mL置5mL容量瓶中,加甲醇定容,制成每1mL含熊果酸0.04224mg的溶液,作为熊果酸对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取100片促进消化片粉碎过120目筛,精密量取粉末1g,甲醇超声提取30分钟,过滤,滤液水浴蒸干后,残渣加适量甲醇,超声处理30 min,转入50 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,以0.45[/size