正己烷中六六六滴滴涕混

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  • 有机氯农药六六六滴滴涕标准曲线

    我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线,分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液,为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

  • 【求助】土壤中六六六滴滴涕回收率超高

    各位大侠好,我现在做实验请教大家个问题。我用10g土(加入1ml六六六滴滴涕混标)用20ml正己烷:丙酮=1:1,超声提取20min,重复三次后离心上清液用75ml2%硫酸钠水溶液震荡萃取去掉丙酮和水,然后用4ml浓硫酸净化,重复两次,用25ml2%硫酸钠使提取液呈中性,旋干后用1ml正己烷定容。这么做出来的结果是每个组分的回收率都在200%以上。现在找不到问题的所在,希望大家帮帮我。

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  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。 1 应用范围 1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为: ①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。 温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。 3.2 1000ml分液漏斗。 3.3 10ml具塞比色管。 3.4 5?l微量注射器。 4 试剂 4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。 4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。 4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。 4.4 苯:色谱纯。 4.5 环己烷:重蒸馏。 4.6 硫酸:优级纯。 4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。 4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。 5 步骤 5.1 萃取和净化 5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。 6 计算 式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L; C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml; V1&mdash &mdash 水样体积,ml; V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 环保部公告:禁止使用滴滴涕、氯丹等
    关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告   滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。   为保护人类健康和生态环境安全,落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策,现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下:   一、自2009年5月17日起,禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题,由有关部门协商解决。   二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门,应按照国家有关法律法规的规定,加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的,应依法进行查处。   环境保护部 国家发展和改革委员会 工业和信息化部   住房城乡建设部 农业部 商务部 卫生部 海关总署 联合发文   国家质量监督检验检疫总局 国家安全生产监督管理总局   二○○九年四月十六日
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇

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  • 封闭水浴氮吹仪AYAN-DC12S统一50段程序水浴控温产品参数:型号AYAN-DC12SAYAN-DC24SAYAN-DC36SAYAN-DC48SAYAN-DC60S显示方式7英寸液晶触摸屏7英寸液晶触摸屏7英寸液晶触摸屏7英寸液晶触摸屏7英寸液晶触摸屏模式5种5种5种5种5种程序控温50段50段50段50段50段样品数12位24位36位48位60位模块直径16mm(可选)16mm(可选)16mm(可选)16mm(可选)16mm(可选)可视面2面2面2面2面2面定时功能(min)0-9990-9990-9990-9990-999气压调节(mpa)0-0.80-0.80-0.80-0.80-0.8气压操作方式独立控制独立控制独立控制独立控制独立控制温度℃室温-100℃室温-100℃室温-100℃室温-100℃室温-100℃加热方式水浴统一控制水浴统一控制水浴统一控制水浴统一控制水浴统一控制控温精度℃±1±1±1±1±1超温报警有有有有有内置抽风机系统有有有有有双重密封门系统有有有有有计时功能有有有有有样品盘可更换可更换可更换可更换可更换电源220V 50HZ220V 50HZ220V 50HZ220V 50HZ220V 50HZ重量(kg)1822252828封闭水浴氮吹仪AYAN-DC12S统一50段程序水浴控温产品特征:1.7英寸大液晶触摸屏控制,同时可以处理1-60支样品2.采用5种模式,50断程序控温方式,智能化程度高3.模块可视化,无死角观察液面情况,十分方便4.采用自动调压装置,保证各个气路的气压均匀性5.内置多组数据存储功能,可及时查看机器运行数据6.采用双重密封门镜保护系统,采用内置循环风机系统,无需占用通风窗,确保无挥发物泄漏7.机箱采用正面侧面两扇观察窗口,方便观察样品情况8.氮气预热功能,通入的气体都是热气(温度:45度左右)加快了样品的浓缩反应,也防止了挥发的浓缩液与吹针之间冷凝,保证样品不会受到污染和交叉感染9.氮气预热功能以及独立节流电磁阀控制,保证了气路的气密性,大大节约氮气用量。封闭水浴氮吹仪AYAN-DC12S统一50段程序水浴控温氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脱 ,氮吹仪浓缩 ,正己烷定容。DB170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。[结果 ]zui低检测浓度为 0 0 18~ 0 16μg/L ,8种单体的回收率为 88%~ 10 8% ,相对标准偏差为 1 4%~ 5 6%。[结论 ]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点 ,能满足生活饮用水的检测要求氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994~1.000,zui低检测浓度为0.05 ~0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3% ~ 108.9%,RSD为4.3% ~12.1% (n=6),方法检出限为0.1~0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12%(3/25)、24%( 6/25)、100%( 25/25)、96%( 24/25)、100%( 25/25),含量范围为<0.1~1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出;DBP含量范围为<0.1~1.3 mg/kg,16% (4/25)超过国家规定的迁移限量值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2~1.8 mg/kg,12% (3/25)超过国家规定的迁移限量值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求;杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农yao残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农yao,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农yao能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别水浴氮吹仪厂家价格为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7% 83.0%~97.1%,90.5%~100.4% 90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5% 1.3%~4.0%,0.3%~6.7% 1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。氮吹仪浓缩
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  • 一、符合标准符合国标“HJ970-2018水质 石油类的测定 紫外光度法”二、原理根据HJ970-2018标准,正乙烷萃取经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附动植物油后,于 225 nm 波长处测定吸光度,符合朗伯-比尔定律。三、仪器的使用部门 环境监测系统、石油化工、水文水利、自来水、污水处理厂、火力发电厂、钢铁企业、高校科研教学、农业环境监测、铁路环境监测、汽车制造、海洋环境监测、交通环境监测、环境科研等检测室、实验室使用。四、仪器应用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 25 ml,使用 2 cm 石英比色皿时,方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L。五、售后服务u 验收合格起24个月内,因产品质量问题不能正常工作时,厂家无偿为用户修理或换产品,提供10年配件及试剂供应;u 完善的网络化信息管理平台,对所售出的每台仪器都有质量追踪服务。u 我们的工程师为您提供测油整体解决方案,包括测油过程中所遇到的问题。六、指标项 目技术指标仪器检出限3SD≤0.02mg/L(测量11次空白计算3倍标准偏差)方法检出限0.001mg/L基本测量范围0.0-800mg/L重复性RSD≤1%(4-20mg/L油样测定11次)准确度误差±2%相关系数R0.9995(0、2、4、8、12、16、20mg/L)扫描速度单波长扫描1秒钟/次,225nm特征峰扫描15秒钟/次 波长范围190 nm~1100 nm吸光度范围0.0000~2.0000AU(即透过率100~1%T)波数准确度和重复性±0.5cm-1测量正己烷225nm透光率大于 95%使用温度和湿度温度范围1℃-40℃,湿度≤90﹪主机外型尺寸45cm×35cm×25cm(长宽高)使用电源(220±22)V、(50±1)Hz、50VA 七、特点1. 方便快捷:软件自动调用标准曲线和萃取比,不用输入参数,开机可空白归0和测量,直读水中油浓度,无人工计算;2. 波长校正准确,使用公司的紫外油类标准滤光片可以进行一键定标,多次校正不用试剂;3. 正己烷纯度或透光率实时自动测量;4. 225nm的测量只须1秒内,225nm特征波峰谱图扫描测量只须15秒,样品准确与否通过吸收峰谱图皆可溯源;5. 可配备全自动萃取器系统,实现全自动定量进液、萃取、分离脱水和振荡吸附,无人工操作和有害试剂接触,保障操作人员健康;6. 配备2cm自动四联池,实现一键定标及多样品自动切换测量;7. 内置触控电脑终端,亦可外接台式电脑,Windows操作系统全适用,具有处理信息、储存、打印保存等功能;8. 校正方便:单点和多点自动检测自动校正,减少操作人员的工作量;9. 紫外光栅,闪耀波长225nm,用于测油分析扫描,精度高,重复性好;10. 基线稳定性:0点自动实时调整(无基线漂移影响);11. 标准曲线使用时间长,1到2年不用换,自动带入自动回归曲线,操作方便。
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标,很大原因是在蔬菜种植过程中,菜农对农药的安全间隔期不了解,便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂,而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜,长此以往,人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高,各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新,农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜,并将其筛出市场。其实,杀虫剂、农药等的使用不可避免,为此,人们在相信科学仪器的同时,自身重视也很重要:1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品,2.不一味追求外观漂亮的蔬菜,3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍,对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作,在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1、原理  试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。4.石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。7.正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。 5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。提取与分配蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件 5. 4. 1. 1色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。  相信在仪器设备和消费者自身的合作下,各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控,“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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正己烷中六六六滴滴涕混相关的耗材

  • 快速气体检测管 102H 正己烷
    产品信息:快速气体检测管系列检测范围0.015 - 0.03%0.03- 0.6%0.6-1.2%抽气次数211/2修正系数1/212取样时间1 分钟/次检测限度0.003% (n = 2)颜色变化橙色 → 暗绿色反应原理CH3(CH2)4CH3 + Cr6+ + H2SO4 → Cr3+误差10% (0.03-0.2 %), 5% ( 0.2- 0.6 %)有效期3 年温湿度修正不需修正阴凉干燥处保存干扰及影响物质浓度影响本身变化乙炔3%+暗绿色 (整层)丙烷0.20%+暗绿色 (整层)芳烃类500 ppm+暗绿色醇,酯,醚+暗绿色卤代烃5000 ppm+暗绿色硫化氢500 ppm+暗绿色二氧化硫500 ppm+绿色可检测的其他物质物质修正系数抽气次数检测范围环己烷11/2, 1 或 20.015 -1.2%甲基环己烷1.410.04- 0.84%订货信息:被检物质型号及名称检测范围抽气次数颜色变化保存期限(年)正己烷CH3(CH2)4CH3102H 正己烷0.6-1.2% 1/2橙色→暗绿色30.03-0.6%①0.015-0.03%2102L 正己烷50-1200①橙色→暗绿色34-505103低级烃0.6-1.2%1/2黄褐色→绿褐色 20.05-0.6%10.025-0.05% 2105 高级烃160-24001白色→黑褐色380-1602
  • 日本GASTEC 102L正己烷气体检测管
    日本GASTEC 102L正己烷气体检测管,日本GASTEC 102L正己烷气体检测管检测范围10- 50 ppm50-1200 ppm抽气次数51修正系数1/51取样时间2 分钟/次检测限度1 ppm (n=5)颜色变化 橙色 → 暗绿色反应原理CH3(CH2)4CH3 + K2Cr2O7 + H2SO4 → Cr3+误差10% (50-400 ppm), 5% ( 400-1200 ppm)保存期3 年温度湿度修正不需修正阴凉干燥处保存干扰及影响物质浓度影响颜色变化乙炔+暗绿色芳香烃+暗绿色醇,酯,醚+暗绿色硫化氢+暗绿色有机溶剂(C3)+暗绿色二氧化硫+暗绿色可以检测的其他物质物质修正系数抽气次数检测范围丙烯腈1210.06-1.14%叔丁醇1020.05- 1.2%氯代环己烷1250-1200 ppm环己烷1.2160- 1440 ppm102L读数5010020040060080010001200二异丁酮浓度0.20.30.50.70.80.911.05
  • 113SA正己烷检测管
    正己烷CH3(CH2)4CH3113SA0.05—0.6% 0.11—1.32%10支/盒113SB50—1400ppm10支/盒113SC20—800 ppm, 5—200ppm10支/盒113SA 已烷检测管说明注意事项: 1.请使用保护手套、保护眼镜。2.检测剂含微量化学药品,手碰到后请马上冲洗。3.请在阴凉避光处(0--25℃)保存。4.请使用北川式真空法气体采集器。5.检测后马上读取数值。用途:用于作业场所的环境管理,可检测空气中己烷的浓度。规格:气体入口 连接口检测剂(橙色)检测范围0.11 ~ 1.32%(读取值X 2.2)0.05 ~ 0.6%(印刷刻度)样品采集量50ml(*注1)100ml检测时间1分钟/100ml检测剂变色橙色 → 墨绿色检测限度50ppm(吸取100ml)使用温度范围10—40℃(需温度补正)湿度影响无反应原理还原氧化铬干扰气体气 体 名 称浓度(ppm)影 响脂肪族碳化氢(C3以上)指示变高乙炔指示变高乙烯指示变高苯400指示变高甲苯800指示变高二甲苯2000指示变高* 有芳香族碳化氢存在时,变为黑色。* 与含量为6%以下的乙醇、酮、酯共存时,检测不受影响。检测操作检测前要进行采集器的防漏检查:把采集器安装在两头没有切掉的检测管上,拉出把手到底锁定,确认1分钟后把手应完全返回原位。1 用顶端切割槽将检测管的两端折掉。② 将检测管上的箭头(G→)朝向采集器并安装在上面。③ 将拉手推入到最里面,使拉手柄与泵体红色的标记对上。④ 将拉手迅速拔出到底,拉手被固定。⑤抽取100ml气体。等到泵体顶端红色指示器弹出就说明气体已全部进入检测管中,并完全同药剂发生反应。(测定时间即指示器弹出时间) ⑥在检测管上读取两种颜色的分界面刻度值,即所测气体浓度。取气量增多,重复3-5步骤2 浓度单位注:吸取50ml时,将AP-20、AP-1型采集器的拉手拉至可看到长柄刻度的地方,然后锁定。放置45秒后,对读取值进行温度补正,然后乘以2.2。使用AP-400采集器时,在进行第4步操作前,空拉拉手至50ml刻度处,取下检测管,放置45秒后,对读取值进行温度补正,然后乘以2.6。浓度单位 必要时根据下面的公式换算浓度单位:t:检测时的室温(℃)使用环境:温度:当温度不为20℃时,请使用包装内的温度补正表进行补正。湿度:无影响气压:根据下面的公式进行气压补正温度补正后的值(ppm)ⅹ1013(hpa)÷检测点的气压(hpa) 气体检测管原理:根据被测气体同检测管内化学药剂发生反应,产生颜色变化。检测管上有刻度值。颜色变化到哪里,读取相应的刻度,既是对应的气体浓度的检测方法根只需一只手泵AP-20,通过抽取不同体积的被测气体,实现不同浓度测量。AP-20抽取被测气体如图示:
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