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15版药典氨甲环酸有关物质测定,Z异构体附近有倒峰,如何消除倒峰?
作者:童菲; 黄莉; 李昌亮; 黄红林;(南华大学药物药理研究所; 湖南省药检所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质方法。方法采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-甲醇(60∶40);检测波长:220 nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果氨甲环酸与有关物质可完全分离,有关物质环烯烃、氨甲苯酸、Z-异构体的最低检出限分别为5.2、10.4和200 ng。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061106_381758_1606903_3.jpg
1、现在已经试方法快试4个月了,实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱,检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液:甲醇的,试过pH6.5,2.5,还试过甲醇:水的各种比例,如20:80,30:70,50:50等,试过水+三乙胺调节PH到7.5,8等。但结果一直不理想,重现性也不好,想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下?2、最开始用氨甲环酸跑标曲,色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右,而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了,多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢?(氨甲环酸结构好像也挺稳定的)还是因为放冰箱带进去杂质?还是我冲柱子时间短了没冲平?3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右,这段时间再用那个样品现配现用,不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好,现在都是信号值到10左右的杂峰,而且有多个(3至5个)峰(感觉都没出样品峰,是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质?)这会是色谱柱出问题了吗?还是我平衡时间不够?求求比较懂的各位可以指点一下,真的在努力学HPLC了,结果一直不尽人意,想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验?或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以)?