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最近在用液相做黄曲霉毒素B1的测定时,跑出来的相同浓度的标准溶液峰面积比之前(几个月前)跑的峰面积小了一半左右,目前能确定使用的方法一样、进样量相同、配置过程未出错,标准品也是新开封的在有效期内,请问还有什么原因是我们没考虑到的呢?为什么会出现这样的情况?
黄曲霉毒素业已成为一个困扰食品业界的广泛问题。民以食为天,食品安全是关系到千家万户,关系到食品企业存亡的关键,食品在种植、运输及储存过程中因天气湿热发霉,造成黄曲霉、寄生曲霉等生长繁殖。黄曲霉毒素是一种致癌物质,其毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍。黄曲霉毒素的毒性要在加工温度超过280℃时才可以破坏,一般的烹饪方法没办法去除掉,唯有在源头杜绝黄曲霉毒素的污染才是最佳的解决之道。在监控手段上,只有依靠检测,才能体现出真实的情况,如今,检测方法很多,但不一定好用,就想大家做过以后,黄曲霉毒素国家标准和企业标准中,哪些方法好用,哪些方法不好用?
近来,实验室要开展一批样品中黄曲霉毒素的检测,本着严把质量关、做准数据的原则,买了不同厂家的标准品对照。结果,悲剧了,每个标准品出来的数据都不一致。 黄曲霉毒素标准品,我该相信谁呀? 方法:液相色谱法,荧光检测。 色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051732_401597_1618106_3.jpg各个标准品的比较见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051733_401598_1618106_3.jpg说明:1、2为品牌1,1为混标,2为单标自己配制;3、4为品牌2;5为品牌3,单标;6为O2SI的产品,安谱代理。 1、3、6为刚到的混标,均在保质期;2、5为前段时间购入,也在保质期;4的保质期到2011年10月,已过保质期。 所有溶液的稀释均使用微量注射针吸取(50微升、100微升、500微升都有),定容至容量瓶或使用移液吸管加入固定体积的稀释溶剂。所有进样溶液均使用乙腈-水(20-80)稀释。 基质是甲苯:乙腈(98:2)的标准品,氮吹干后加入乙腈重新溶解。基质为乙腈的,直接稀释。 所有峰面积数据均为平行两针进样后的平均值,两针之间的差异在1%以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051748_401600_1618106_3.jpg