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前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t
中国测试技术研究院化学研究所是中国测试技术研究院直属的二级法人事业单位,专业从事计量检定/校准、化学类测试技术和计量基标准(标准物质)的研究、产品检验、化学类测试仪器研发、工程测试等工作。先后承担了国家级、省部级科研项目多项,获得四川省科技进步一等奖、四川省科技进步三等奖、四川省重大科技成果转化工程示范项目称号。化学研究所下设标准物质研究室实验室,主要从事化学标准物质(气体标准物质、溶液标准物质和固体标准物质)的研制,凭借严格的质量管理和优质服务,已成为国内高端气体、溶液标准物质重要的研发和生产基地。液体标准物质项目组现因业务发展需要,长期面向社会招聘化学、应用化学,环境化学,石油化工等相关专业人才数名,主要从事标准物质的研发和生产工作。岗位职责:1、具备扎实的化学理论知识和文献检索能力,具备化学实验基本操作技能。2、具有一定的语言文字功底,能够负责完成项目技术方案的设计、编制、撰写。3、工作严谨,认真细心,能够胜任产品研发与生产工作。任职要求:1、化学,分析化学,环境科学,石油化工等相关专业,大专及以上学历。 2、有液体标准物质研制开发相关经验者优先。3、拥有较强的团队意识和服务意识、沟通能力,踏实进取,吃苦耐劳,责任心强。联系方式:1.有意应聘者将简历发送到电子邮箱:[email]9026427@qq.com[/email](潘老师)。2.初审通过的人员,将电话或邮件通知其前来面试,择优录用,待遇面谈。
请教各位,有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质,百灵威也能查到有卖这种标准的,我查了一下是在EPA8081的方法中有提及,但8081通篇没有对此做详细阐述,请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗?我现在能查到的,是十氯酮的相关论述,如它溶于 谢水或甲醇,会发生反应,形成水合物(水),或生成半缩醛(甲醇),其他物质有关在GC上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助,谢谢!