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我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
农药标准品的纯度不够,可以用什么方法提纯?
瓦里安450-GC气相色谱仪,配有ECD检测器,ComPiBAL8400自动进样器,GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统;德国博朗MR5550手提式食品调理机;FJ200高速分散均质机;弗罗里析柱④;乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、氯化钠(140℃烘烤4h)。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液(100ug/mL):由农业部环境监测中心提供。进样口温度,260℃;检测器温度,300℃;柱温,150℃(保持1min)→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min,程序升温总计22 min;载气:氮气,纯度≥99.999%,色谱柱载气流速为2mL/min;进样方式为分流进样,分流比为20:1。准确吸取1.0ul标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。一、不同浓度标液的峰面积关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031506_388123_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.01 ug/ml,四种DDT标液浓度0.02 ug/ml,其他标液浓度均为0.1ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031508_388124_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.02 ug/ml,四种DDT标液浓度0.04 ug/ml,其他标液浓度均为0.2ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031510_388125_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.04 ug/ml,四种DDT标液浓度0.08 ug/ml,其他标液浓度均为0.4ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031511_388126_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.05 ug/ml,四种DDT标液浓度0.1 ug/ml,其他标液浓度均为0.5ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031512_388127_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.08 ug/ml,四种DDT标液浓度0.16 ug/ml,其他标液浓度均为0.8ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031513_388128_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.1 ug/ml,四种DDT标液浓度0.2 ug/ml,其他标液浓度均为1.0ug/ml二、回收率试验在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml,测定结果见表农药名称 添加量(ug) 本底值 检测值(ug) 回收率(%)α-六六六 0.1 0