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EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!
对于三氯化镓的分析 ,不知各位高手怎么进行的?我没有查到国标, 恳请哪位能传一份 行标 企标 或国际标准?在下邮箱haoyang8003@yahoo.cn
[font=宋体]采用[/font]GB/T6730.65[font=宋体]三氯化钛还原[/font][font=宋体]重铬酸钾滴定法,分析铁矿石中全铁含量。[/font][font=宋体]测试样品使用的是中实国金质控样,指定值为[/font]66.84%[font=宋体],证书提示稳健标准差[/font]0.16%[font=宋体]。[/font][font=宋体]所有仪器均经过校准。药品使用均为西陇或者科隆的分析纯或基准级。用水采用[/font]GB/T6682[font=宋体]中规定的三级水,重铬酸钾[/font]2.4515[font=宋体]克直配法(标准中[/font]4.26[font=宋体]条),用[/font]1[font=宋体]级水配置。[/font][font=宋体]分析过程简述:差量法称取[/font]0.2000g[font=宋体]铁矿石,使用[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶,微量水润湿矿样,加入[/font]15ml[font=宋体]氟化钠和[/font]20ml[font=宋体]浓盐酸,置于电热板上,控制温度在[/font]60-70[font=宋体]度。溶解[/font]10[font=宋体]分钟后,开始滴加氯化亚锡和盐酸(氯化亚锡还原三价铁离子,盐酸控制酸度),保持溶液黄色或淡黄色。随着矿石的溶解,溶液中三价铁离子会变多,因此需不时滴加氯化亚锡和盐酸,让新施放的三价铁离子被还原成二价,始终尽量保持溶液淡黄色。[/font][font=宋体]溶样完毕后(耗时[/font]1.5-2[font=宋体]小时),开始浓缩。浓缩温度在[/font]70[font=宋体]度左右,过程中液体减少,残余的三价铁离子变浓,因此溶液又开始变深黄。此时再分次滴入了少量氯化亚锡和盐酸,让溶液保持淡黄色,直到液体浓缩至约[/font]20ml[font=宋体]。[/font][font=宋体]冷却至室温后,加[/font]100ml[font=宋体]水,[/font]1ml[font=宋体]钨酸钠,晃动状态下滴加三氯化钛。此时三氯化钛只是解决掉没有被二氯化锡还原的残存三价铁离子。当还原完所有的三价铁离子,三氯化钛再过量一滴,即可和钨酸钠显色,成为钨兰。此时溶液中可被氧化的三价铁离子,视同被置零了,均转化为[/font]2[font=宋体]价。三氯化钛用量不大,几滴即出现钨兰。[/font][font=宋体]放置上述液体于空气中,待钨兰刚消退,立即加入硫磷混酸[/font]10ml[font=宋体](硫酸调节酸度,磷酸提供配位掉三价铁离子和降电位),加入二苯胺磺酸钠后,立即开始滴定,溶液从铬绿到转变为紫罗兰。读取滴定体积后,根据公式进行全铁含量计算。[/font][font=宋体]开展方法验证[/font]5[font=宋体]天,[/font]10[font=宋体]批以上,双样平行度很好,均在[/font]66.52-66.59%[font=宋体](低于指定值[/font]66.84%[font=宋体])之间,但是已经超了标准中规定的[/font]0.7R[font=宋体],即[/font]0.28%[font=宋体]。未分析出走了负误差的原因。[/font]1[font=宋体],请教偏倚都是低的原因所在?[/font]