一水合乳糖水分标准物质

[align=center][font='宋体'][size=24px]食品添加剂：乳糖醇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=24px]蔡永祺[/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇以其独特的性质在食品加工业中可代替蔗糖的应用，是一种综合性能良好的保健型甜味剂。本文概述了乳糖醇的性质、保健功能、在食品中的应用、检测方法及标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇、应用、检测[/size][/font][font='宋体'][size=20px]引言：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇又名乳梨醇，是一种甜味剂，其化学 本质是 4-O-β-D- 吡喃半乳糖 -D- 山梨醇，为 白色晶体或无色液体。乳糖醇在自然界中并不存 在，是由乳糖经还原反应制得一种双糖醇［1］，其结构式为：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143438947_8654_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]1983年4月由世界粮农组织和卫生组织（FAO/WHO）联合组成的食品添加剂专家委员会（JECFA）批准乳糖醇可以作为食品添加剂使用，并将其归类为甜味剂，对乳糖醇的每日摄入量（ADI）“不做特殊规定”。欧洲一些国家及澳大利亚、加拿大、日本等国家已经批准乳糖醇作为食 品原料使用。乳糖醇的公认无毒认可申请已由美 国食品药品管理局接受存档。我国也已批准使用 乳糖醇作为甜味剂列入使用卫生标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]1[/size][/font][font='宋体'][size=20px]乳糖醇的性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.%2 [font='宋体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.1.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的存在形式[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇主要存在形式是液体乳糖醇和结晶乳糖醇。液体乳糖醇多为浓度为 70% 的溶液。结晶乳糖醇主要有三种形式：无水乳糖醇、一水乳糖醇和二水乳糖醇。无水乳糖醇的熔点是146℃， 一水乳糖醇的熔程是 94 ～ 97℃，二水乳糖醇的熔程是70～80℃。 [/size][/font]1.2.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的风味和甜度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]作为一种甜味剂，乳糖醇具有清爽无后味类似蔗糖的口感，甜度约为相同浓度蔗糖的40%，适于添加到低甜度的食品中，高甜度食品添加时则需要与高强度甜味剂如阿斯巴甜[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甜蜜素等混合（含有10% 乳糖醇和0.03% 阿斯巴甜，或0.03%甜蜜素，或0.013%糖精钠，其甜度与10%的蔗糖相当）使用，甜味口感非常接近蔗塘，并且能保持食品特有的风味及特性。 [/size][/font]1.3.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的黏度和溶解性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇易溶于水和二甲基亚矾，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚和乙酸乙酯。室温时，乳糖醇的溶解度和蔗糖相似；温度较低时，其溶解度小于蔗糖。乳糖醇溶解是一个放热的过程，25℃时一水乳糖醇的溶解热为 -12.7cal/g。相 同浓度的乳糖醇与蔗糖的黏度相近。[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.4.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的吸湿性和保湿性[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]相同相对湿度下，乳糖醇的吸湿性远低于山梨醇和木糖醇。在相对湿度较低时乳糖醇与甘露醇的吸湿性相近；当相对湿度在85%以上时，乳糖醇的吸湿性略强于甘露醇。另外，乳糖醇具有较好的保湿性，可保持食品湿度和风味，防止食品因干燥而引起的口感变差。[/size][/font]1.5.%3 [font='宋体'][size=16px]冰点下降[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]与其他糖类和盐类物质一样，乳糖醇的水溶液会引起冰点下降，下降程度与蔗糖类似，冻结温度比葡萄糖和果糖高，冷却反应非常温和，不像木糖醇和山梨醇那样剧烈。 [/size][/font]1.6.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的稳定性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇热稳定性较强。结晶乳糖醇高温加热至100℃开始失去结晶水，200℃以上时才会有轻微颜色变化，加热至250℃以上时发生分子内脱水，生成乳焦糖和低分子的糖醇类分解物。乳糖醇具有较好的耐酸碱性。10% 的乳糖醇溶液在 pH13（用氢氧化钠调节）条件下100℃加热1h后保持稳定，没有变色反应。10% 的乳糖 醇溶液在pH1和2（用盐酸调节）的条件下100℃加热4h后降解率分别为5.6%和1.4%，没有变色反应，分解产物主要是山梨醇和半乳糖醇。乳糖醇的结构中没有羰基，属于非还原性糖醇，所以乳糖醇不会与氨基化合物乳蛋白质、氨基酸等发生美拉德反应。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2乳糖醇的保健功能[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px].[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1低热量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究表明，人体摄入乳糖醇后，在血液中检测不到乳糖醇，回收尿中只有摄入量的约0.5%，而粪便中的量可以忽略不计，粪便中短链脂肪酸和微生物增加，故乳糖醇在大肠中被微生物发酵利用，其释放的热量为8.36kJ/g ，约为蔗糖的一半，属于低热量甜味剂。这样乳糖醇可以单独或者与其他甜味剂混合，代替蔗糖制备成低热量食品，满足肥胖患者的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2 预防龋齿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临床实验证明，糖类物质引起龋齿形成的原 因是口腔中的微生物利用摄入的糖发酵产生酸，这类酸可破坏牙齿的珐琅质，从而产生龋齿。口腔微生物利用乳糖醇的速度相当缓慢，不会引起牙齿蚀斑的形成。相反，乳糖醇对牙齿具有保护作用。乳糖醇是英国牙科协会和卫生教育机构推荐的防龋齿甜味剂，并由英国科学委员会批准使用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3 糖尿病患者可食用的甜味剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体中缺乏分解乳糖醇的β- 半乳糖苷酶，单独服用乳糖醇后人体血液中测不出本品，所以乳糖醇不能被肠胃消化和吸收。血糖的管理是糖尿病病人管理的主要目标之一，而乳糖醇的摄入不影响血糖值，也不会引起胰岛素的升高，符合糖尿病患者特殊饮食的需要，胰岛素依赖性（I型）和非胰岛素依赖性（II型）的糖尿病患者均可食用本品。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.4乳糖醇对蔗糖吸收的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被证明乳糖醇抑制蔗糖吸收，乳糖醇和蔗糖按照 1∶ 1 比例混合食用后，血液中的葡萄糖含量是摄入等量蔗糖后的一半，而形成的肝糖原是后者的五分之一。每日食用胆固醇的小鼠，将乳糖醇添加到其饮食中后，可降低50%的血清胆固醇。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.5增殖肠道有益菌群[/size][/font][font='宋体'][size=16px]众多研究表明，乳糖醇能够显著促进肠道有益菌的生长，而不会被有害菌利用，可以归为益生元。在以乳糖醇为碳源的纯培养基中，乳酸双歧杆菌Bi-07、幼儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、副干酪乳杆菌Lpc37和鼠李糖乳杆菌HN001能较好的利用乳糖醇发酵增殖，同时对潜在的病源微生物大肠杆菌、沙门氏菌等基本没有促进作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体每日摄入10g乳糖醇，7日后检测粪便pH明显降低（P=0.02）、丙酸和丁酸浓度显著增加（P=0.001），双歧杆菌显著增加（P=0.017），几乎没有肠胃不适的症状。在Chunlei Chen的研究中发现每日服用15～45g乳糖醇可以显著提高双歧杆菌和乳酸菌的数量（P＜0.01），并显著抑制产气荚膜杆菌的增殖（P0.01）。Ballongue等发现每日服用20g 乳糖醇可以增加健康人群粪便中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双歧杆菌和乳杆菌。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.6 舒适的通便剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇基本不被小肠吸收从而到达大肠在肠道中被微生物发酵生成短链脂肪酸（乳酸、乙酸、丙酸、丁酸等），降低了肠道酸度，刺激肠道蠕动；结肠的转运速度与乳糖醇的剂量成正相关，原因是乳糖醇增加管腔内水滞留和肠蠕动，从而引起排泄物体积增大，增加排泄速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]促进排便。乳糖醇治疗便秘的过程也非常舒适，在Delas对114位成人便秘患者的研究中，94%的患者感觉治疗过程非常舒适，与以前服用的传统药物（黏胶、油脂和刺激性通便剂）相比，对乳糖醇的评价要高59%，不良反应十分轻微。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对8个月到12岁的儿童便秘患者的治疗效果表明，乳糖醇也有较好地排便效果，且耐受性比一般通便剂更好。值得注意的是，受试儿童看起来没有发生如腹痛和胃肠气胀等副作用。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.7 保护肝脏的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇在肠道中被分解的酸性物质可与胺、氨类物质形成难以被肠道吸收的盐而被排出体外，降低肠黏膜吸收的氨，而高血氨水平通常被认为是慢性肝性脑病和急性肝功能衰竭的主要原因。在乳糖醇治疗慢性病毒性肝炎的研究中，患者的血浆内毒素含量从72.89g/L 下降到33.33ng/L，而对照组（标准治疗组）是从66ng/L下降到 51.07ng/L，乳糖醇组的血浆内毒素下降量远高于对照组，是一种有效保护肝脏的物质。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]2.8降低脂肪堆积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胰岛素的分泌会提高人体脂肪组织中脂蛋白脂肪酶的活性，使脂肪过剩积累。而乳糖醇是低热量甜味剂，且摄入后不会促进胰岛素的分泌。在乳糖醇对体重的影响研究中，食用添加有7%乳糖醇饲料的小鼠组在11日后体重显著低于对照组，通过胴体组成分析，实验组的粗脂肪显著降低，故乳糖醇可降低脂肪的积累。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇稳定性好，可以保持饮料的色、香、味。以乳糖醇作为甜味剂制得的饮料中，乳糖醇主要改善饮料的甜味，并赋予其清凉、可口的风味。乳糖醇属于低热量甜味剂，制得的饮料属于低糖饮料，满足了特殊人群的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]3乳糖醇在食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.1在低糖糖果中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1硬糖和软糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇有较高的玻璃化转变温度，能够完全替代蔗糖，制备成非常好的玻璃质低糖硬质糖果。乳糖醇吸湿性低，可以单独使用制备硬糖，不会产生反砂、烊化等不良品质的糖果，而且不必使用价格较高的防吸湿特殊包装，采用普通包装即可。乳糖醇还可作为抗结晶剂与其他糖醇复配使用制备硬糖。在软糖生产中，乳糖醇也可以完全取得蔗糖制备低糖软糖，且无需更改生产工艺，如甜度不够可适当添加高倍甜味剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2压片糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇是非常理想的压片赋型剂，因为乳糖醇具有非常低的吸湿性。低吸湿性可以保证和延长货架期。另外乳糖醇的溶解性较好，可以保证终产品的口感。乳糖醇是非致龋性的，所以也特别适合于儿童产品，例如无糖维生素片。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.3口香糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇溶解吸热，食用时有清凉之感，所以符合口香糖的配料要求。乳糖醇常被用来代替山梨醇作为体积填充剂。乳糖醇的优势是它的低吸湿性，使用乳糖醇无需添置价格昂贵的空调设备。乳糖醇可以帮助改善口感。相对于甘露醇，乳糖 醇溶解性好，避免了口香糖的沙的口感。并且乳糖醇口香糖在长的储存期中能保持柔韧的口感。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.2在低糖焙烤食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含有乳糖醇的焙烤食品的质构、体积和货架期等特性与使用蔗糖的产品一样。某些焙烤食品（如饼干）的重要特性之一是脆性，乳糖醇吸湿性低，用乳糖醇代替蔗糖，可以使制备的产品保持较好的脆性，符合产品要求，而其他糖醇（如山梨醇、木糖醇等）代替蔗糖制成的饼干脆性在几小时后就会丧失。某些焙烤食品（如蛋糕、面包）的重要特征之一是松软，乳糖醇的保湿性较好，用乳糖醇代替蔗糖，可以维持制备的食品中的水分，使其保持柔软、适口的口感。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.3在低糖饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]传统饮料是以蔗糖为甜味剂，属于高热量食品，糖尿病患者、肥胖者等特殊人群不宜食用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.4在巧克力中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇已被成功地应用到生产无糖巧克力中，一水乳糖醇配方的精炼温度控制在 60℃ ，使结晶水能稳定结合且不会吸收空气中的水分。高于这个温度，巧克力糖坯的黏度升高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乳糖醇尤其适合于巧克力的生产。因为没有结晶水，所以会更稳定。使用无水乳糖醇，精炼的温度可以高至 80℃ ，能允许更浓的香气并提高生产效率。无水乳糖醇的凉爽感弱于一水乳糖醇，更能够体现巧克力的温和口感。另外，乳 糖醇能避免通常糖醇带给巧克力的不悦回味。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.5在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用乳糖醇制得的冰淇淋具有很好的溶解特性和结构。其甜味纯正，没有后味，但甜度较低。可添加些强力甜味剂来弥补。乳糖醇的水溶液会使凝固点下降，当浓度为20%时，凝固点为-1.5℃；50%时，为-3℃。这个特性会影响冰淇淋的凝固点、硬度、融化等特性，制备冰淇淋时需注意调整配方。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.6在保健食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇具有能量低、增加有益菌群、利于通便、保护肝脏等保健功能，其在保健食品领域的应用也越来越广泛。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]4检测标准[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1感官要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求应符合表1的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143440802_7112_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=18px]4.2理化指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标应符合表2的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143441818_4954_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=20px]5检测方法[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.1 一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T602 和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.2 鉴别试验[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.1 溶解度[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]易溶于水。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.2 比旋光度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]样品溶液(100g/L)的比旋光度α[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px] (25 ℃,D)为(+13~+15)(°)dm2 kg-1。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.3 高效液相色谱 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.1 方法提要 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.1 乳糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.2 山梨糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.3 甘露醇:标准样品。[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1 高效液相色谱系统 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.1 示差检测器。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.2 过滤器:0.45μm 滤膜。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.2 进样器 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动进样器或微量进样器,50μL或100μL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.4 色谱分析条件[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1,各组分的近似保留时间见表 A.2。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143443137_5743_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5.3.5 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取4g(以干基计)的试样,精确至0.001g,加10mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.3.6 结果计算[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5 %。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.4 氯化物(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.1 硝酸溶液:1+9。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.2 盐酸溶液:0.01mol/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.3 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清, 则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液 1 mL,充分混合,在暗处放置 5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.5 硫酸盐(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.1 盐酸溶液:1+4。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.2 氯化钡溶液:120g/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.3 硫酸溶液:0.01mol/L。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g，放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱 性则用盐酸溶液中和，再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体则将样品加入比色管中，加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL，加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合，在暗处放置10min后在黑色背景 上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.6 灼烧残渣(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取2g(以干基计)的试样,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5 mL。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T9741进行。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.7 还原糖的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.1 硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置2d后,经玻璃棉过滤。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取7g试样,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液 和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水,然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不应大于20mg。[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=16px]［参考文献］[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［1］ 凌关庭. 食品添加剂手册 [M]. 北京 ：化学工业出版社，1997 ：173.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［2］ 陈耀基. 乳糖醇—具保健作用的食品添加剂 [J]. 食品工业，1997 （4）：40-41.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［3］John Avan Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose ：Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Chem . ，1979 ，27 （4）：680-688.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［4］ 王海波，徐大伦，王扬. 乳糖醇的性质和应用 [J]. 中国食品添加剂，1997 （3）：44-45.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［5］ 汪江波，干信. 保健型食品甜味剂—乳糖醇 [J]. 中国商办工业，2000 （10）：52-53.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［6］ 徐雅琴，张永忠. 功能性甜味剂——乳糖醇 [J]. 食品工业，1997 （3）：30-31.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［7］ 杨雪娇. 乳糖醇—功能性甜味剂 [J]. 广东化工，1999 （2）：35-36.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px]［8］ 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇.GB1886.98-2016 [/size][/font][/align]

HPLC-RID法测定乳糖含量和有关物质 前言： 乳糖是我们制药领域，最常用的辅料之一，我们药用乳糖对其含量和杂质的限量有极其严格的要求。以下就是我们使用《中国药典》2015年版四部标准方法，对购入的一批药用乳糖的含量和有关物质进行分析的过程 ，与大家一起分享，希望各位老师多多指导。一、【含量测定】仪器型号电子分析天平：赛多利斯 BT125D型十万分之一电子分析天平 液相色谱仪：Agilent 1260 四元梯度液相色谱仪色谱条件：色谱柱：氨基柱（上海月旭 拓扑 250*4.6） 检测器：示差折光检测器 检测器温度:40℃ 流速:1.0ml/min 柱温： 45 ℃ 流动相: 乙腈-水（70 ：30 ） 进样量: 10μl 对照品乳糖、蔗糖对照品使用来源： 中国食品药品检定研究院 系统适用性试验： 精密称取乳糖对照品10.15mg、蔗糖对照品10.21mg，置10ml容量瓶内，用水稀释至刻度摇匀。乳糖峰与蔗糖峰的分离度应大于1.5，理论塔板数以乳糖峰计不得低于5000。对照品溶液的制备: 精密称取乳糖对照品两份分别为10.10、10.08mg置10ml容量瓶内，用水稀释至刻度摇匀，即得。供试品溶液的制备:取本品适量，精密称定，两份分别为10.05、10.03mg, 置10ml量量瓶内，用水稀释至刻度摇匀，即得。检测结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669315_2204446_3.png 系统适应性试验: 乳糖、蔗糖分离度均大于1.5，乳糖理论塔板数大于5000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023083649_01_2204446_3.png 乳糖对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022320255_01_2204446_3.png 乳糖供试品色谱图通过外标法计算本批按无水物计算含量为98.9%，在药典规定的98.0%至102.0之间，符合标准规定。二、【有关物质】色谱条件同含量测定项下方法测定供试品溶液的配制：取本品，精密称定 1.0023g,置10ml量瓶中，用适量水使溶解，并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。对照品溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。有关物质供试品色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022502870_01_2204446_3.png通过计算个杂质峰面积之和小于对照峰面积的0.5倍，小于0.5%。 总结：HPLC-RID测定乳糖含量和有关物质，样品处理简单，要注意的是RID平衡很关键，保证检测器外部环境的稳定很受到重要。RID为通用型检测器，容易受到气体流动和温湿度的影响。另外色谱柱的选择也很重要，一般的柱子乳糖理论踏板数上5000很容易，上海月旭拓扑氨基柱优越的性能为检测节省很多宝贵的工作时间。