康氏残碳试验器

1. 残炭　　 指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。质量分数以%表示。　　2. 残炭与组成关系　　 残炭与油品中的非烃类、不饱和烃及多环芳烃化合物的含量有关。　　 残炭与油品的灰分多少有关。　　3. 测定残炭的意义　　 残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标；预测残炭的产量；判断柴油及润滑油的精制深度。　　4. 残炭测定方法概述　　 康氏残炭（GB/T268）：我国石油产品多采用康氏残炭指标，康氏残炭一般用于常压蒸馏时易分解、相对易挥发的石油产品。　　 电炉残炭（SH/T0170）该方法适用于润滑油、重质燃料油或其他石油产品。　　5. 影响测定因素的主要原因　　 实验中称取试样量、火焰的高度及强度。　　6. 康氏残炭（GB/T268）　　 1）方法概要　　 将已称量的试样置于坩锅内进行分解蒸发，经强烈加热一定时间后残留物发生裂化和焦化反应，在加热时间内结束后，将盛有炭质残余物的坩锅于干燥内冷却并称量，计算残炭值。　　 2）仪器及试剂　　 瓷坩锅、镍铬丝三脚架、圆铁罩、煤气喷灯、经煅烧的细沙。　　3）精密度　　 重复性、再现性：见GB/T268。　　 报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的残炭值。　　7. 仲裁　　 在残炭的测定中，也可以采用GB/T17114，结果有争议的时候，以GB/T268为准。

[align=center][b][color=#333333]石油产品残碳测定方法概述[/color][/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司 赵阿龙[/align][align=left][color=#333333]油品的残炭值,是指油品在特定的高温条件下,经过蒸发及热裂解过程后,所形成的炭质残余物占油品的质量百分数。残炭值的大小与油品的化学组成及灰分含量有关。另外,石油产品中形成残炭的主要物质是胶质、沥青质及多环芳烃。含硫、氧、氮化合物较多时,残炭值也会增大。所以,残炭是石油产品中胶状物质、多环芳烃和不稳定化合物含量的间接指标，目前我国正在使用的残炭测定方法共有5种:康氏法( GB/T 268)、微量法(GB/T 17144)、电炉法(SH/T 170)、兰氏法(SH/T 160)和核磁共振氢谱法。康氏法是世界各国普遍采用的一种标准方法；微量法是近些年国内外普遍采用的一种简便而高效的残炭测定方法,微量法测定残炭是目前国际通用的标准,并逐渐代替电炉法、兰氏法和康氏法。在这里主要对微量残炭测定法进行大致的介绍。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]一、微量残炭测定方法的原理：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数即为微量残炭值。 [/color][/align][align=left][b][color=#333333]二、残炭测定的意义：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]三、残炭测定方法的适用范围：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]适用于原油和石油产品残炭的测定，测定范围为0.10%-30.0%，也适用于其残炭值低于0.10%，由馏分油组成的石油产品.对于这类产品，首先用GB/T6536标准方法制备10%（体积分数）蒸馏残余物，再用本方法进行测定。大量试验表明，原油和石油产品的微量残炭值与康氏残炭值有很好的一致性。尽管石油产品的质量指标要求的是康氏残炭，但是，微量残炭仪器自动化程度高、操作简单、结果重复性好，而且结果与康氏残炭值相符，因此，很多实验室都用微量残炭代替康氏残炭得到原油和石油产品的残炭值。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]四、仪器的主要组成：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]主机：ZYT-17144B全自动石油产品微量残炭测定仪，有一个圆形燃烧室，直径约85mm,深约100mm，能够以每分钟10-15℃的加热速率将其加热到500℃，还有一个内径为13mm的排气孔，燃烧室内腔用预热的氮气吹扫（进气口靠近顶部，排气孔在底部中央）。在燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品管:用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。平底，容量2mL，外径12mm,高约35mm。测定残炭量低于0.20%的试样时，使用容量4mL、外径12mm,高约72mm,壁厚1mm的样品管。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]样品管支架:它是一个由金属铝制成的圆柱体，直径约76mm ,厚约17mm,柱体上均匀分布12个孔（放样品管）。每个孔深13mm,直径13mm,梅孔均排在距周边约3mm处，架上有6mm长的支脚，用来在炉室中心定位。边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]五、微量残炭测定大致操作流程：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]在炉温低丁100℃时，将装满试样的样品管支架放人炉膛内，并盖好盖子，再以流速为600mL/min的氮气流至少吹扫10min.然后将氮气流速降到150mL/min，并以10-15℃/min的加热速率将炉子加热到500℃。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]使加热炉在（500±2）℃时恒温15min，然后自动关闭炉子电源,，并让其在氮气流（600mL/min）吹扫下自然冷却。当炉温降到低于250℃时，将样品管支架取出并关闭氮气，将样品管支架放入不加干燥剂的干燥器中，在天平室进一步冷却。如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失，则该试样应作废，试验重做。当炉温冷却到低于100℃时，可开始进行下一次试验。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]用镊子夹取样品管，将样品管移到另一个干燥器中，让其冷却到室温，称量样品管，标称至0.1mg。[/color][/align][align=left][color=#333333]4.[/color][color=#333333]按标准要求计算结果[/color][/align][align=left][b][color=#333333]六、残炭测定的注意事项：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]石油样品中的灰分成分或存在于油品样品中的不挥发性添加剂被作为残炭增加到样品的残炭值中。成为总残炭的一部分被包括在测定结果当中。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]由于有机硝酸醋存在于柴油中，使得柴油的残炭值偏高。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]对残炭超过0.10%的油品，本试验方法测定的结果与康氏残炭测定法（GB/T 268）测定的结果等效。[/color][/align][align=left][color=#333333]4.[/color][color=#333333]当按GB/T6536方法制备10%蒸馏残余物时，蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略，只用一个紧配合的软木塞或硅橡胶塞子塞紧蒸馏烧瓶瓶口，使其安全牢固即可。蒸馏的关键是收集馏出物的体积要准确，可用如下操作方法:当量简中馏出物的体积为89mL,时，停止加热。当液体继续流入量筒恰好为9OmL时，移开量筒，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝管中流出的最后馏出物。并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并，混合均匀。[/color][/align][align=left][color=#333333]5.[/color][color=#333333]为保证测定结果的准确性，可在每批试验样品中加入一个参比样品。为了确定残炭的平均含量和标准偏差，此参比样品应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品，以保证其准确性。当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数±3倍标准偏差范围内时，则这批样品的试验结果认为可信。当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时，则表明试验过程或仪器有问题，试验无效。[/color][/align][align=left][color=#333333]6.[/color][color=#333333]因为空气（氧气）的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物。这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子，在冷却过程中，只有当炉温降到低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。残炭测定仪应放在实验室的通风柜内，以便及时排放烟气。[/color][/align][align=left][color=#333333]7.[/color][color=#333333]要定期检查加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。收集瓶中的冷凝物可能含有一些致癌物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋或适当处理。[/color][/align]

石油产品的残炭是指将油品放入残炭测定器中，在不通入空气的条件下，加热使其蒸发和分解排出燃烧的气体后所剩余的焦黑色残余物，以质量分数表示。　　残炭值可以间接表明基础油的精制程度。深度精制的基础油，重芳香烃和胶质的含量较低，残炭值也低。人们常根据润滑油残炭值的大小，预测润滑油在使用过程中形成结炭倾向性的大小，残炭值高，其结炭倾向性大。像冷冻机油、压缩机油在产品标准中都要求控制其残炭值。　　残炭的测定方法包括：电炉法、康氏法、微量法、氢核磁共振法。　　1、电炉法　　电炉法测定残炭即行标SH/T0170，是采用特制的带细孔的坩锅和自动恒温钢浴进行测定。　　2、康氏法　　康氏法测定残炭即国标GB/T268，是目前国际通用的测定残炭的标准。我国许多石油产品测定残炭的标准都是GB/T268。测定时，在仪器的磁坩埚中准确称取10g ±0.5g试油，装好仪器后，用喷灯加热至高温，在规定的条件下，试油蒸发及分解，排出的蒸汽用火点燃，烧完后进行强热，最后称出残留物重量。以占试油的质量百分数作为结果。　　康氏法要严格控制预热期、燃烧期和强热期三个阶段的加热时间和加热强度， 技术性较强，火焰不易控制，数据重复性不好，于20世纪90年代，国际标准化组织又颁布了微量法测定残炭。　　3、微量法　　20世纪90年代，国际标准化组织颁布了微量法测定残炭， 即ISO10370，它等效于ISO6615(康氏法)方法。我国于1997年也颁布了GB/T17144—1997微量法测定残炭(等效于ISO10370)方法。　　微量法原理是将已称重的试样放人一个样品管中， 在氮气下， 按规定的温度程序升温， 将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。微量法测定残炭时，要求具有不同残炭值的样品，其样品质量在一定范围内才能保证测定结果更重复可靠。　　微量法测定残炭是目前国际通用标准，并逐渐替代电炉法和康氏法。　　4、氢核磁共振法　　一种用氢核磁共振测定航空润滑油与航空燃油残炭的新方法。石油产品中含有亚甲基与甲基，因其燃烧不完全就会生成残炭。因此，石油产品中的亚甲基与甲基的含量比就能反映油品的相对残炭值。该方法方便、快捷、精确，具有很高的实用价值。　　我们的[b]DZY-014 电炉残炭测定器[/b]适用于用电炉法测定石油产品的残炭含量。采用国外的PID温度控制系统，数字显示。进口材料组成的加热装置，升温快，且经久耐用。金属浴体配有不锈钢坩埚盖，抗高温耐腐蚀。控温装置和炉体为分体式。　　随着科技的进步，残炭的测定方法也在不断改进和完善，从电炉法、康氏法到目前普遍使用的微量法以及氢核磁共振法等，石油产品中残炭的测定越来越方便、快捷和精确。利用残炭判断基础油精致程度和控制成品油质量已越来越得到广泛的应用。