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各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]
一次质量事故的调查(茶叶中水胺硫磷的测定)茶叶是我们日常工作中的主检产品这一,有客户反馈说有一批茶叶有检出水胺硫磷,要求我们复检,于是我们按GB/T23204-2008的标准进行了检测。这个标准的前处理方法:[img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518200262_6016_2166779_3.png!w690x174.jpg[/img][img=,690,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518273132_9622_2166779_3.png!w690x103.jpg[/img](方法A)提取:取适量茶叶样品,磨成细粉,取一定量(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入20ml乙腈,8000r/min涡旋提取5min,取上清液于100ml鸡心瓶中,在离心管中再加入15ml乙腈, 8000r/min离心5min,合并两次上清液,提取液于40℃水浴旋转蒸发至1~2ml,待净化。净化:在Cleanert TPT固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠,置于固定架上,加样前先用10ml正己烷+丙酮(1:1)预洗柱,当预洗液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液移入柱中,并用吹脱管接收淋洗液,用2ml正己烷+丙酮洗涤鸡心瓶,重复3次,洗涤液也移入柱中,再用5ml正己烷+丙酮洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,用正己烷+丙酮定容至V,0.2um滤膜过滤,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定[img=,690,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161549431859_9148_2166779_3.png!w690x99.jpg[/img]SIM参数:289、230、136我们按标准进行检测,该茶叶样品的水胺硫磷为未检出,这么会这样呢?这个标准是茶叶中直接加入乙腈来提取,由于茶叶是干的样品,直接用乙腈来提,会为会乙腈的渗透能力没有那么强,导致茶叶中的水胺硫磷提取不出来呢?于是我们又改用另一前处理方法处理看下(方法B):提取:取样2.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,[color=#ff6666]加入2mL去离子水、[/color]20mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000 r/min离心5min,待净化。 净化: 移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,再加入[color=#ff6666]2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s[/color]后2000 r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g 6mL),用8mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)[sup][/sup]继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上GC/MSD[img=,690,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161552096055_115_2166779_3.png!w690x510.jpg[/img]【说明】1、为了简化操作及便于净化,流程中称取2g样品提取后分取,最终对应取样量为0.5g。GB/T 23204-2008中取样量为5g。[color=#ff6666] 2、加入2mL去离子水可使样品吸水膨胀,有利于干样中目标物的提取。GB/T 23204-2008中无此操作。[/color] 3、用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液超声提取,3.1.超声提取可简化提取步骤并防止样品间的交叉污染。3.2.丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液极性适中便于目标物的提取(水胺硫磷的极性中等),和后续净化步骤的衔接,方便操作。标准 GB/T 23204-2008中用乙腈,乙腈不利于旋蒸。4、 [color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因[/color]。采用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液洗脱Carb/PSA柱,由于降低了洗脱溶剂的极性,可在满足水胺硫磷洗脱下来的情况下减少干扰。标准GB/T 23204-2008中用的是TPT柱子,洗脱溶剂为乙腈+甲苯(3+1,V+V)。结果出来了:该样品的水胺硫磷检测结果为0.05mg/kg.为什么两种不同的前处理方法会得出两种不同的检测结果呢?换一个样品:以前我们有参加过考核样的茶叶样品(能力验证通过后可作为平时检测的质控样使用),同时使用上述的两种方法A、B分别检测看下:结果这个质控样的水胺硫磷都检测出来,检测结果也差不多再0.05mg/kg左右啊,那为什么投诉的样用方法A前处理为未检出,用方法B却为0.05mg/kg呢,问题出在哪里?认真比较下两个样品:明显发现这两个样本的细度方面存在显著的差异。左边的为我们用九阳料理机通过剪切力制得的样品,右边为能力验证的考核样,明显比我们制得的茶叶样细多了,不知道组织方是用什么设备将茶叶样品制得细度这么小的?我们制备茶叶用的粉碎机:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161623266102_5654_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]再认真看看GB/T23204-2008对茶叶样品的制备有什么特殊的要求呢?[img=,690,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161605014526_2231_2166779_3.png!w690x135.jpg[/img]将我们用通过九阳粉碎机制得的茶叶样本过筛看下细度如何,过细度为80目的不到20%,而质控样能过80目的为100%,因此通过九阳粉碎机制得的茶叶样本细度不能满足用方法A来提取的要求,要制得向质控样这么细的样本无疑会增大制样的成本与制样的效率,而采用方法B来提取则对茶叶样本的细度没有那么高的要求,因此为了提高我们制样的效率和减轻制样的成本,宜采用方法B的前处理方法来提取茶叶中的多农药残留。
职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗?解析效率都怎么做的啊?往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗?具体加多少怎么计算?