推荐厂家
暂无
暂无
各位好!如题,最近在做壮阳药类非添的项目时,发现其中一个物质,氨基他达那非,存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程:1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带,只有进标准品后,第二针空白才会有。且连续进空白溶剂,残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱,重新进标品再进空白,残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路,用两通直接连接混合器管路及色谱柱,残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品,第二针用两通替代色谱柱,进空白,未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品,第二针接色谱柱,未发现残留峰。以上是我的排查步骤,结果非常奇怪,非进样器,非色谱柱,非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏?另外,希望大家分享做壮阳药类的色谱方法,或者相关的案例,是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教,谢谢!
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
大家好!我正在用氨基柱分离单糖,之前都好好的,就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故,于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子,然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子,没有改善。有人说是柱头塌陷了,有这么严重么?还有没有其它原因啊?请有心人帮帮忙啊!一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊!请帮帮忙!谢谢!!!!