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4.3.5测定步骤4.3.5.1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;称取马拉硫磷标样0.05g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;分别移取敌敌畏溶液2ml,马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容,超声。4.3.5.2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容摇匀,移取2ml该溶液到25ml容量瓶中,用流动相定容,超声,过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X(%)按(1)式计算: A2×m1×pX(%)=—————— …………………………(1) A1×m2×n式中A1——标样溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;A2——样品溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g;m2——试样的质量, g;p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数,%。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时,n =1;马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问,我实在想了半天都想不出来如何换算出来的!在此谢了
有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定?省局的实验室比对!请问结果多少?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A,色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱,进样口230℃,不分流进样,柱流量1.0 mL/min,程序升温条件为80℃保持1min,20℃/min升温至130℃,5℃/min升温至200℃,15℃/min升温至250℃保持8min,检测器250℃,氢气流量75mL/min,空气流量100mL/min,尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷,进样浓度 2 mg/L,前面的物质出峰都挺高的,峰形也还可以,但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差,峰宽很宽,因此两种物质出峰基本重叠无法分开,试了好多程序升温条件都难以改善,请教各位老师这种情况是什么原因?如何解决?我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子,情况类似,看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子,可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱,换上去测试出峰太慢了,敌敌畏要12min以后才出峰,马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图,2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]