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高效液相色谱试验的问题:05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做,所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验,以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时,就不出峰等,就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做?改用对照品吗,还是改用其他方法?但改了之后又与药典不一致怎么办?
请高手指点一下,我做系统适应性试验过程如下,时隔1小时进标准品1次,标准品在20分钟左右出峰完全,连续5次,在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”,然后不知所措[em09501],请教如何出系统适应性报告
[b][font=宋体]问题描述:系统适应性试验是怎样做的?每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括:色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率(简称柱效),《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])重现性保证了方法的可重复性,拖尾因子对柱效提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])在进行高效液相色谱系统适应性试验时,除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])除非另有规定,系统适应性参数由待测组分的数据计算,目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时,溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质(如药品辅料或杂质)。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时,则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求,才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]