三苯甲基缬沙坦钠盐标准品

[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。 通过图一： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901440856_9222_5981311_3.png 得知： ①该指示剂也可以用作水溶液中。 ②在水、酸中确实呈酸式色——橙黄色；在碱中确实呈碱式色——蓝绿色。 疑问： ①旧指示剂因未避光保存，溶液变红，疑似变质。而新配制的指示剂是绿色溶液。可为什么旧指示剂的显色效果还好一些？ ②氢氧化钠加指示剂产生的颗粒沉淀是什么？ 通过图二、图三： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901452686_9605_5981311_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901460868_1913_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以乙酸作为溶剂。 酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 疑问： ①为什么旧指示剂的显色效果还是好一些？ 通过图四： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901461931_5294_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂。酸碱颜色与在水溶液中相同。酸式色——橙黄色，碱式色——蓝绿色。 ②所以直接推翻了图二、图三，乙酸有问题……一定是乙酸有问题。 疑问： ①理论上加一两滴高氯酸，溶液会变绿，可为什么要加那么多？ ②加酸进去，为什么是变成了碱式色？ 探究以甲酸为溶剂，是否也会变黄。以及用高氯酸滴定后的颜色变化。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901466621_7041_5981311_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901465724_887_5981311_3.jpg 对比新、旧试剂的颜色变化及其影响。 由于怀疑甲酸、乙酸都有问题，故新采购了玻璃瓶装的甲酸和乙酸。（均为沪试生产） 经过某同学的建议，一些生物指示剂放置时间越长，可能效果越好，再加上去中检观摩的时候，看到他们用的也是红色溶液的α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，故全部采用旧指示剂。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901469017_4352_5981311_3.jpg ①每个锥形瓶中分别加入15mL溶剂，滴加3滴指示剂，除了（沪试）乙酸溶剂呈黄色，其它均为绿色。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901472438_3991_5981311_3.jpg ②由于在实际实验过程中，需要添加3mL甲酸将样品进行溶解，于是以2mL 88%甲酸+10mL（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901477767_4036_5981311_3.jpg ③为进一步探究用色谱级的甲酸溶解，再以乙酸作为溶剂，是否可靠，故以色谱级的甲酸2mL+12mL左右（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 一些说明： 关于我为什么要做一些系列看似没有意义的探究实验： 本来实验室检测味精中谷氨酸钠用的都是GB5009.43-2016第二法 旋光法，恰巧旋光仪出了点问题，于是采用第一法 高氯酸非水溶液滴定法进行检测实验（所有的步骤均按照国家标准严格执行）。 称取样品用3mL色谱级甲酸（西亚试剂）溶解，再加入40mL乙酸（西化试剂的塑料瓶装），摇匀，加入α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，（指示剂因为没有避光保存，溶液已经变红），用高氯酸标准溶液滴定，只滴了10mL左右，溶液由黄变绿，而作为一个质控样品，需要滴定16mL左右数据才可靠。 空白在不加样品，也就是不含谷氨酸钠的情况下，加入指示剂后，直接变为了深绿色，所以压根没滴定空白，终点就过了很多。 当时怀疑是指示剂或者溶剂的问题。立马重新配了指示剂，此时指示剂的溶液颜色为绿色，但用了新配的指示剂，结果也跟旧指示剂一样，所以猜想一定是溶剂的问题。 但又引出了一个新问题，我以前从来没接触过非水溶液滴定这一块，再加上我才疏学浅等多方面原因，我连关于该指示剂的一个酸式色和碱式色都没太弄明白，问了很多搞化学的人，他们也不会，到了一个阶段，我更能深刻体会术业有专攻。我搜寻了一些关于非水溶液滴定的原理，一些很弱的酸碱盐，在水溶液中滴定时没有明显的滴定突跃，一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此可以采用非水溶液滴定法，以此改变物质的酸碱相对强度。 我尝试了以水作为溶剂，加指示剂之后，用强酸强碱滴定，可以确定在水溶液中，碱式色——蓝绿色，而酸式色——橙黄色。 同时，我也可以确定，即使因保存不当使指示剂由绿色变为红色，但指示作用甚至更好。 但在非水溶液滴定中，以乙酸（西化试剂的塑料瓶装）作为溶剂，此时加强酸强碱，酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 好巧不巧的是，刚好找到了以前采购的玻璃装的乙酸。所以，在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂是标准上的黄色，再加入高氯酸和甲酸之后，溶液变绿。此时我对于酸式色碱式色已经彻底懵了，但可以推断出肯定是西化试剂的塑料瓶装的乙酸有问题。 我以甲酸作为溶剂，加指示剂之后也是蓝绿色，所以猜想甲酸也有问题。同时，我用玻璃装的乙酸为溶剂，对比新旧指示剂，滴加高氯酸溶液，再次验证旧指示剂的效果更好。 新采购的甲酸、乙酸（均为沪试）都到了，于是我进行了以新旧甲酸、乙酸试剂为溶剂而对比。结果证明确实是之前的乙酸有问题，而色谱级的甲酸不如分析纯的甲酸，当然甲酸也没有多大的问题。 一些疑问和猜想： ①当试剂没有问题的时候，倘若乙酸加指示剂后呈黄色，那说明酸式色是黄色，可为什么加高氯酸，反而变绿色。又倘若酸式色是绿色（毕竟甲酸溶解或者后面加高氯酸都呈绿色），为什么乙酸为溶剂是黄色。 ②为什么塑料瓶装和玻璃瓶装的乙酸，除了生产厂家不同，标签内容一模一样，但是却如此影响实验。 ③我目前认为，在水溶液体系中，pH小于8.2时，此时确实酸式色为黄色。但在乙酸溶液体系中，整体上增强了pH，此时颜色反了，弱碱变酸式色（黄色），弱酸变碱式色（绿色）。而乙酸的问题，在于它发挥了何种作用，很绿则发挥了酸的作用，而作为溶剂为黄色时，发挥的是溶剂的作用罢了。 一些碎碎念： 我真的很菜，我认为这就是一个很简单的原理问题，但我就是搜不到相关的资料，也没有人为我解答，可能永远都不会有人为我解答，但我还是把整个过程记录一下留作纪念。在平常的实验过程中，因为太多的偶然误差，几乎不可溯源，有太多的实验问题都无法得以解决。一开始，我感到无比痛苦，举步维艰。后来调整好心态之后，就决定尽力做好自己能把控的每一件事了。毕竟这个世界上不是非得每个问题都得解决，何况我就是一个普通人。宇宙之大，浩瀚星空，恐龙灭绝，病痛绝症等等，那么多未解之谜都没有被解决，早该习惯以平常心去看待，把能做好的事情尽量做好，实在做不好的事情，放着、腐烂都无所谓。

请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很