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标准简介:GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定,最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用,广泛用于养禽业,其口服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长,人食用后,对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织(WHO)规定动物组织、奶的最高残留限量(MRL)值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此,该药的使用应严格控制用药期及用药量,以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载,磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末,几乎无味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇,易溶于碱性溶液。目前,饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法,该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂,检测者对饲料情况是未知的,难以确定用哪一个方法;且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应,其毒性大,对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中,规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下:1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉,离心,过滤,在HPLC仪上分离,紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品:含磺胺喹恶啉(C14H12N4O2S) 95.0%。1.2.2 甲醇:色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g,加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液:准确称取磺胺喹恶啉(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液,置4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。临用前,取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液:甲醇100mL+水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪(配紫外检测器)1.3.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机:4000r/min1.3.6针头过滤器:备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取 称取5g试样,精确至0.001g,加入提取液(4.5)50mL,旋涡振荡器混匀,超声水浴中提取15min,中间取出摇动1次,然后4000r/min离心5min,静置,取上清液过0.45μm滤膜,供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备 准确吸取储备液适量,用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液,做出标准曲线。 1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件 色谱柱:C18柱 柱长150mm,柱内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者。 流动相:磷酸盐溶液75mL+甲醇25mL,用前过0.45μm滤膜,并超声脱气。 流速:1mL/min。 检测波长:240nm。 进样量:10~20μL。1.4.3.2 定性与定量 根据标准品的保留时间定性,定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算 每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量(mg); m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量(μg); D——稀释倍数; m——所称样品的质量(g)。 平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后1位。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法做过磺胺喹恶啉的质控样吗?
【中文名称】磺胺喹喔啉;2-(对氨基苯磺酰胺基)喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】248~255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮,溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病,对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强,与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺,然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3,4--二氢喹喔啉,最后,与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末,易溶于水。【生产单位】略